Способ измерения густоты пространственной сетки полимерного связующего в композиционном материале

Способ измерения густоты пространственной сетки полимерного связующего в композиционном материале

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в производстве резинотехнических и других композиционных материалов . Сущность изобретения: образец композиционного материала предварительно нагревают от комнатной температуры по линейному закону сначала в дилатометрическом режиме, затем после выхода на режим линейного расширения прикладывают постоянную нагрузку с помощью полусферического зонда, по глубине погружения которого определяют густоту пространственной сетки полимерного связующего . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИН ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s()s G 01 N 11/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

+Ч2+ Н Я

) Ч1 ((V2Ч2) 1бз 2 Ч2

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4705360/25 (22) 29.06.89 (46) 30.12.92. Бюл. № 48 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72) Ю.А.Ольхов, Г.M,Áàêoâà, А.С.Алелникова и С.М.Батурин (56) Bills К.W., Solsedo l,R„Solsedo F,S.—

J.Appl. Physics, 1961, v.32, ¹ 11, р. 2364.

French Dareid M,Y. Арр(. Pol. Sci, 1980, ч.25, ¹4,,р. 665. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ГУСТОТЫ flPOСТРАНСТВЕННОЙ СЕТКИ ПОЛИМЕРНОГО СВЯЗУЮЩЕГО В КОМПОЗИЦИОННОМ

МАТЕ РИАЛ Е

Изобретение относится к способам определения физико-химических характеристик, а именно густоты пространственной сетки в сшитом полимерном связующем композиционного материала, и может быть использовано в Нроиэяодстве резино-технических и других композиционных материалов ; а также в научно-исследовательской практике.

Известен способ измерения густоты пространственной сетки в полимерном связующем композиционного материала путем измеренйя равновесной степени набухания образца материала в различных растворителях, расчете густоты пространственной сетки Ре по формуле где Ч2 — объемная доля геля полимерного связующего в набухшем композиционном

„„5U, 1784861 А1

2 (57) Использование: в производстве резинотехнических и других композиционных материалов. Сущность изобретения: образец композиционного материала предварительно нагревают от комнатной температуры по линейному закону сначала в дилатометрическом режиме, затем после выхода на режим линейного расширения прикладывают постоянную нагрузку с помощью полусферического зонда, по глубине погружения которого определяют густоту пространственной сетки полимерного связующего. 1 табл. материале; Н вЂ” параметр взаимодействия полимер-растворитель; V1 — молярный объем растворителя; Vp — объемная доля геля в набухшем полимерном связующем, f — функциональность узла разветвления, Недостатками этого способа является необходимость предварительного измерения параметра взаимодействия полимерраство рител ь и ри. обязательном присутствии используемого наполнителя, подбора растворителя, который, с одной стороны, являясь "хорошим" для полимерНого связу1ощего, с другой не растворял бы напблнитель и не поглощался им в процессе набухания; невозмо>кность количественного учета доли растворителя заполйиршего вакуоли между полимером и наполнитзлем образуемые при набухании полимера и отрыва его от поверхности наполнителя, а также воэможность неконтролируемой деструкции пространственной сетки полимерного связующего при его набухании.

Отсюда большая продолжительность изме1784861 рения (до нескольких суток) и невоспроиз- гружения зонда в образец, а густоту проводимость (до ч-100 g) измеряемых вели- странственной сетки полимерного связукщего в композиционном материале

Наиболее близким йо технической сущ- рассчитывают по формуле ности к изобретению является способ изме- 5 рения густоты пространственной сетки ° Р путем определения модуля эластичности

1 е

4.R1 2,.НЗ 2

1 при сжатии предварительно набухшего в аство ителе образца композиционного мате иала и асчете искомой величины по 10 гд где,и- коэффициент Пуассона; P — нагруэкд; йо — радиус зонда; Н - глубина погружен у зонда; R — универсальная постоянная; Т -.

Ь S.f температура.

19 2 с Сущность изобретения заключается а

Фв D Й Т

15 следующем.

Образец композиционного материала, где Ь вЂ” высота набУхшего образца; $ — тан в котором полимерное связующее находит-.. генс наклона прямой спаддеформация ся в сшитом состоянии, в форме цилиндра

Фв 11 3 (1 Ф 12 3,:, диаметром 3 — 5 мм и высотой 3-10 мм или куба с размерами граней 3-5 мм помещают

Фз — объемная доля в полимеРе, Фв — объ в измерительную ячейку прибора УИП-70 емная доля геля без наполнителя; о диа без приложения нагрузки, но с помещенметрисходногообразца R-универсальная ным на образец зондом, нагревают со скогазовая постоянная; Т вЂ” температура. Ростью сканирования температуры 0,6 — 10

Недостатками этого способа является 25 град/мин и выписывают прямую линейного необходимость предварительного иэмере расширения образца композита, Далее приния параметра взаимодействия" IlonMMep": кладывают нагрузку р в диапазоне 0,5-150

pacT80ритель при обязаtenI Н0М г(в зависимости-от степени сшивания полприсутствии исйользуемого наполнителя имерного связующего, деформация котороподбора растворителя, котсрый, с оАнои 3Q го Н не выше упругого деформирования) и стороны, являясь "хорошим" для rI«I1«Ð при той же "скорбсти нагревания, что и на ного связующего. с другой не раствоРял бы первом, выписывают фрагмент термомеха.наполнитель и не поглощался им в процессе нической кривой, т.е, плато высокоэластичнабухания, невозможность количественно ности. Между. продолжением

ro учета доли РаСтворителя, Заполнившего 35 дилатометрической прямой и плато высоковакуоли между полимером и наполнителем, эластичности при температуре Т определяобраэуемые при набухании полимера и от- ют величину Н, подстановкой которой в рыва его от поверхности наполнителя, а так- уравнение же возможность неконтролируемой деструкции пространственной "сетк11 пол-, 1 2 имерного связующего при его набухании.

4 ° Р12, 3 2

Целью изобретения является сокраще- . 4 Ro H R Т ние времени измерения, повышение точности и безопасности. - определяют густоту пространственной сетУказанная цель достйгается тем что в ки полимерного связующего композита.

45 способе измерения густоты-пространствей- Пример 1, Образец композиционного ной Сетки полимерного связующего в ком- материала, состоящего из мелкодисперснопозиционном материале, включающем го алюминиевого порошка марки АСд-4 (23 деформирование образца, rio величине ко- мас. g i4 полимерного связующего на осноторого судят о густоте пространственной ве пластйфицированного трансформаторсетки поллймерйого связующего, образец ным маслом политубадиенового каучука, 50 н е н а б ух ш e r о к о M ï о з и ц и о и í о- отвержденного1% хиноловом эфире, в виде го мвтериала првдваритель- цилиндра диаметром 5 мм и высотой 4 мм и о н а r p e в а ю т и о л и н е и н о и у . устанавливают в термоблок уИП-70. На него

1 закону от комнатной помещают кварцевый полусферический те и п е р а т у р ы . с и а ч а л а зонд c Ro = 2 мм и нагревают от комнатной

55 в дилатометрическом режиме, затем после температуры со скоростью 5 град/мин, вывыхода на режим линейного расширения пйсывают дилатометрическую прямую и о прикладывают нагрузку с помощью полу- при 60 С йрикладывают нагрузку P = 2,2 г и сферического зонда, измеряют глубину по- выписывают плато высокоэластичности при

1784861

1l

4 Йо

40 где р- коэффициент Пуассона;

Р— нагрузка;

Ro — универсальная постоянная, Т вЂ” температура.

* при 80% содержании ПХА нарушается сплошность полимерной матрицы и измерение начинает давать завышенные значения vo;

** воспроиэводимость результатов измерения 1, данным способом составляет

+5 — 10% и лишь для очень редких сеток и 20%. температуре его начала T = 65 . Деформация образца (полимера) измеряется между продолжением дилатометрической прямой и плато высокоэластичности Н= 0,0154 см, чему соответствует vе= 0,173 10 мол/см .

Пример 2. Образец композиционного материала, полученного как в примере 2, но при 58 мас.% АСД-4 и тех же условиях испытания нагревают от комнатной температуры до 73 С в дилатометрическом режиме, нагружают грузом P = 2,2 r и выписывают плато .высокоэластичности, При Т = 800, Н„.=

00135 см, чему соответствует р; — 0,20 10 4 мол/см .

Пример 3. Образец композиционного материала, как в примере 1, но при 85 мас.

АСД-4 и тех же условиях испытания, нагревают от комнатной температуры до 80 С в дилатометрическом режиме, нагружают грузом P = 10,2 r и выписывают плато высокоэластичности при Т„.=+127 С, Н.,= 0,00915 см, чему соответствует we= 1,44 10" мол/см, Пример 4. Образец композиционного материала, состоящего из 20 мас.% перхлората аммония (ПХА) и пластифицированного трансформаторным маслом полибутадиенового каучука; о1 вержденного 1 хинолового эфира, в виде цилиндра высотой 5 мм и диаметром 6 мм испытывают также, как в примерах 1 — 3, при P =.2,0 г, Т,.„= 40 С, Н, =

0,0195 см, чему соответствует ие= 0,118 10 4 ь/ 3

Пример 5. Образец композиционного материала, как в примере 4, но содержанием 50 мас,% ПХА, при P = 2 r, Т= 40 С, Н =

=0,0264 см, чему caoтветствует

Ре= 0,075 10 4 мол/смз.

Пример 6. Образец композиционного материала, как в примерах 4 — 5, но при 70 мас.% ПХА, при Р=.1 г, Т.=550С, Н„=0,030 см, чему соответствует 1е= 0,030 ° 10 4 моль/см, Результаты измерений в сопоставлении скмгрольными определениями т1 методом набухания в тетрагидрофуране приведены в таблице.

5 . Как видно из таблицы, значения густоты пространственной сетки полимерного связующего в композиционном материале, измеренные предлагаемым способом, совпадают с данными, полученными конт10 рольным методом. При этом воспроизводимость значений у, в несколько раз вы ше, а время одного измерения в десятки раз меньше.

Формула изобретения

15 Способ измерения густоты пространственной сетки полимерного связующего в композиционном материале, включающий деформирование образца, по величине которого судят о густоте пространственной

20 сетки полимерного связующего, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения продолжительности измерения, образец ненабухшего композиционного материала предварительно нагре25 вают по линейному закону от комнатной температуры вначале в дилатометрическом режиме, затем после выхода на режим линейного расширения, прикладывают постоянную нагрузку с помощью

30 полусферического зонда, измеряют глубину погружения зонда в образец, а густоту пространственной сетки полимерного связующего в композиционном материале рассчитываюг по формуле: