Способ определения пористости диэлектрического покрытия

Способ определения пористости диэлектрического покрытия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕ ГСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5ц5 G 01 Й 15/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (21) 4827475/25 (22) 07.06.90 (46) 30.12.92. Бюл. М 48 (71) Белорусский институт инженеров железнодорожного транспорта (72) В.П. Богданов, Г.В. Корецкий, О.И, Палий, А.В. Рогачев и А,Г. Серенков (56) Авторское свидетельство СССР

N 1520398, кл. G 01 N 15/08, 1987.

Богданов В.П., Корецкий Г.В., Родченко

Д.А, Электротехнический метод определения суммарной площади сквозных дефектов в диэлектрических покрытиях. /Заводская лаборатория 1986, ЬЬ 1, с.17-19. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ

Изобретение относится к области испытания материалов, в частности к определению эффективной площади сквозных пор в диэлектрических покрытиях, нанесенных на поверхность металла, преимущественно стали, и может быть использовано при оптимизации технологии формирования защитных слоев на поверхности различных изделий, Известен способ определения пористости твердых тел, согласно которому сравнивают физические характеристики эталонных образцов и испытуемого образца. В качестве указанных характеристик используют фототермические отклики. При этом измеряют отклики от эталонных образцов с известной пористостью, строят тарировочную зависимость и по ней, зная величину отклика испытуемого образца, определяют пористость последнего.

5U,, 1784870 А1 (57) Использование: для определения эффективной площади сквозных пор в диэлектрических покрытиях, нанесенных на поверхность металла. Сущность изобретения: стальной образец с испытуемым диэлектрическим покрытием помещают в

5-децимолярный раствор хлорида натрия и снимают поляризационную характеристику. Для повышения производительности и точности измерения площади пор по тарировочной кривой анодные поляризационные характеристики снимают в поте нциостатическом режиме. При этом ток в цепи электролит-подложка определяют при потенциале поляризации от -0,15 до0,20 В. 1 з.п.ф-лы, 3 ил., 2 табл, 1°

Недостатком способа является его применимость для ограниченного круга материалов и низкая производительность, I .! связанная с большей длительностью регистрации фототермических откликов., QQ

Наиболее близким по технической сущ-, 1 ности и достигаемому результату к изобре- Q() тению является способ, заключающийся в том, что снимают анодные поляриэационные характеристики в 5-децимолярном растворе хлорида натрия стальных подложек с диэлектрическими покрытиями известной: .4 плотности, строят по ним тарировочные заi висимости величины тока в цепи электролит-подложка от величины суммарной площади сквозных пар, характеризующей пористость, снимают анодные поляризационные характеристики подложки с испытуемых диэлектрическим покрытием для определения величины тока в цепи электро1704870

55 лит — подложка, по которому с помощью тарировочной зависимости определяют величину суммарной пористости с испытуемого диэлектрического покрытия.

Недостатки способа состоят в низкой производительности испытаний, что связано с большой длительностью снятия анодных поляриэационных характеристик вследствие осуществления анодной поляризации подложек в гальваностатическом режиме, а"также в низкой точности, обусловленной неизбежными ошибками при графическом определении величины предельного тока и пассивацией поверхности металла в процессе испытаний.

Цель изобретения — повышение производительности и точности измерений, Поставленная цель достигается тем, что согласно изобретению анодные поляризационные характеристики снимают в потенциостатическом режиме при потенциале поляризации от -0,15 до -0,20 В.

Измерение тока в цепи электролит-подложка в потенцйостатическом режиме при потенциале поляризации в указанных пределах позволяет снизить чувствительность тока к изменению потенциала и тем самым уменьшить ошибку измерений при одновременном повышении производительности последних, Ча фиг,1 представлена схема электрохимической ячейки для определения пористости диэлектрического покрытия в потенциостатическом режиме; на фиг.2— анодные поляризационные характеристики для эталонных образцов, снятие в гальваностатическом режиме по известному способу; на фиг.3 — зависимость тока от суммарной площади сквозных пар в покрытии из политетрафторэтилена (ПТФЭ), нанесенном на подложку вакуумным электронно-лучевым напылением.

Методическая схема проведения испытаний заключается в следующем.

Между двумя текстолитовыми дисками

1 (фиг,1) устанавливают образец 2 с испытуемым покрытием, на которое с помощью герметизирующей прокладки 3 крепят стеклянный сосуд 4. В сосуд 4 помещают вспомогательный электрод 5 и посредством электролитического ключа 6 соединяют его с хлорсеребряным электродом 7 сравнения, При осуществлении элементарного цикла измерений стеклянный сосуд 4 заполняют 0,5-молярным раствором хлорида натрия, Образец 2 с испытуемым покрытием, вспомогательный 5 и хлорсеребряный 7 электроды подключаются к соответствующим клеммам потенциостата и в течение заданного промежутка времени проводят поляризацию металлического образца 2 потенциалом, выбранным из диапазона от0,15 В до -0,20 В. По снятым анодным поляризационным характеристикам определяют величину тока системы подложкапокрытие-электролит, а по величине тока с использованием предварительно снятой с помощью эталонных образцов зависимости тока от суммарной площади сквозных пар искомую величину пористости каждого конкретного образца.

Способ определения пористости диэлектрического покрытия иллюстрируется следующим примером.

Проводили сравнительные испытания эталонных стальных образцов с покрытиями из ПТФЗ различной пористости по определению суммарной площади сквозных пар с использованием предложенного и известного способов (см,табл.1).

Испытывали несколько партий эталонных образцов с известной расчетной суммарной пористостью, при этом часть партий служила для снятия тарировочных зависимостей, а другая часть — для получения данных сравнения.

При получении данных сравнения как по известному, так и предлагаемому способам использовались образцы с расчетной суммарной площадью сквозных пар соответственно 8,56 10, 4,42 10, 3,32 10 э и

8,04 102 см (см.табл.1), Построение тарировочных зависимостей вели на эталонных образцах с другой заданной расчетной суммарной площадью пор.

При осуществлении предлагаемого способа снимали анодные поляризационные характеристики эталонных образцов в потенциостатическом режиме при потенциале о поляризации, находящемся в диапазоне от -0,1 В до -0,35 В. Значения потенциала р поляризации при определении величины тока i в системе подложка-покрытие — электролит соответствовали приведенным в табл.2.

При осуществлении известного способа анодные поляризационные характеристик снимали в гальваностатическом режиме при потенциале р поляризации в диапазоне от

-0,35 В до 0,7 В. По указанным характеристикам определяли предельный ток i в системе подложка-покрытие-электролит.

Пример анодных поляризационных характеристик(кривые 1-4), снимаемых в гальваностатическом. режиме, приведен на фиг.2. При этом кривым 1-4 соответствуют образцы 1-4 табл,1.

По предварительно снятым тарировочным зависимостям тока в цепи "подложка1784870

Таблица 1

Таблица 2 покрытие-электролит" от суммарной площади S сквозных пор определялись соответствующие значения площаДей $г и S путем сравнения их с расчетной площадью 5 для соответствующего образца определялась ошибка (относительная погрешность) измерения. Пример тарировочной зависимости, полученной при предлагаемом способе, представлен на фиг.З.

В табл.1 и 2 приведены также времена поляризации tr u tn при анодной поляризации соответственно в гальваностатическом и потенциостатическом режимах, Анализ данных сравнения, приведенных в табл.1 и 2 показывает, что при реализации потенциостатического режима минимальная погрешность измерения соответствует потенциалу поляризации от -0,15

В до -0,20 В, при этом время, необходимое для проведения измерений в потенциостатическом режиме (T<) в 10-30 раз меньше времени, затрачиваемого при осуществлении измерений в гальваностатическом режиме(т).

Формула изобретения

Способ определения пористости диэлектрического покрытия, заключающийся в снятии анодных поляризационных характе5 ристик в 5-децимолярном растворе хлорида натрия эталонных стальных подложек с диэлектрическими покрытиями известной пористости, построении по ним тарировочных зависимостей тока в цепи электролит — под10 ложка от суммарной площади сквозных пор, характеризующей пористость, снятии анодной поляризационной характеристики подложки с испытываемым диэлектрическим покрытием для определения тока в цепи

15 электролит — подложка, по которому с помощью тарировочной зависимости определяют суммарную" площадь пор испытываемого диэлектрического покрытия, отличающийся тем, что, с целью

20 повышения производительности и точности измерений, анодные поляризационные характеристики снимают в потенциостатическом режиме при потенциале поляризации . от -0,15 до -0,20 В, 251784870

Ю2 04

Q7uz Z

1уГ)су

1 Грс /вФ) @Ьг5

Составитель Г.Корецкий

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О.Густи

Редактор Т.Горячева

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4360 . Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5