Способ получения антиокислительной присадки к синтетическим маслам

Способ получения антиокислительной присадки к синтетическим маслам

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в химической промышленности для получения присадок к синтетическим маслам. Сущность изобретения: получение антиокислительной присадки взаимодействием бензола с деценом-1 в присутствии хлорида алюминия с последующим сульфохлорированиемхлорсульфоновой кислотой и обработкой 2-аминопиридином в пиридине при 0°С в течение 6 ч. Выход 90,1 %, содержание N 5-12%. 1 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 D 213/74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4843262/04 (22) 18.05.90 (46) 07.01,93. Бюл. ¹ 1 (71) Институт химии присадок (72) А.Б.Кулиев, С.А.Мамедов, Ф.Д.Адигезалова, Б.Р,Гасанов и 3.Н.Усубова (56) Кулиев А,M. -Химия и технология присадок к смазочйым маслам. M., 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ПРИСАДКИ К СИНТЕТИЧЕСКИМ МАСЛАМ

Изобретение относится к способу получения антиокислительной присадки к синтетическим маслам, может найти применение в химической промышленности.

Известно применение на практике в качестве присадок к смазочным маслам сульфамидов, но присадки такого типа имеют недостатки, заключающиеся в их плохой растворимости в маслах.

Известны также применяемые для повышения термоокислительной стабильности синтетических, в частности пентаэритритовых масел, ароматические амины -дифениламин и его производные. Однако присадки указанного типа являются недостаточно эффективными, Цель изобретения — синтез новых производных сульфамидов, растворяющихся в маслах, которые можно использовать для улучшения антиокислительных свойств синтетических масел.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

„„, ЫÄÄ 1786027А1 (57) Использование: в химической промышленности для получения присадок к синтетическим маслам. Сущность изобретения: получение антиокислительной присадки взаимодействием бензола с деценом-1 в присутствии хлорида алюминия с последующим сульфохлорированием хлорсул ьфоновой кислотой и обработкой 2-аминопиридином в пиридине при 0 С в течение 6 ч. Выход 90,1%, содержание N 5-12%. 1 табл.

Пример 1. Получение дидецилбензолсульфохлорида, В трехгорлую колбу помещают358 г(1 моль) дидецилбензола и при

0 С из капельной воронки при перемешивании добавляют 116 г (5 моль) хлорсульфоновой кислоты, Затем смесь перемешивают в течение 3 ч при 20 — 25 С. Реакционную массу выливают на лед. Полученный сульфохлорид представляет собой густую массу желтоватого цвета, Обнаружение полос поглощения в обла- стях 1140 и 1380 см доказывает содержание в соединении ЯО2-группы.

fl р и м e p 2. Получение N-(2-пиридил)дидецилбензолсульфамида. В трехгорлую колбу помещают 475 г (1 моль) дидецилбензолсульфохлорида, 200 мл пиридина и 94 r (1 моль) 2-аминопиридина. Реакционную смесь перемешивают в течение 6 ч при 50 С.

Затем реакционную массу промывают водой, сушат, осадок коричневого цвета представляет собой целевой продукт. Выход.463 г (90,1%). Содержание N 5,12%, вычислено

N 5,44%

1786027 ственно превосходит все применяемые присадки.

Термоокислительная стабильность опытных образцов масел с присадками

Рекомендуемая и иса ка

Показатель п.п- Диоктилдиениламин А дифениламин

-Нафтиламин ионов

0,5

0,5

05

Показатели неокисленного масла

f. Вязкость кинематическая,мм /с: при100 С

:. при минус 40 С

2. Кислотное число, мг КОН/r

4.56

9ВОО

011

4.65

0,12

4,65

0.12

4,65

013

4,60

0,12

4,56

013

4.60

013

0.12

4,60

o,1г

4,71

013

Показатели окисленного масла (температура окисления 200О С в течение

25 ч)

1. Вязкость кинематическая, мм /с: при 100 С при минус 40 С

2. Кислотное число, мг КОН/г

6,50

23600

2,9

6,5О

3,2

5,96

22853

1.7

5.8

22705 t.6

6,7

30500

З,1

6,65

29600 г,в

6.65

24800

2,3

6.20

24500

2,2

6.11

28800

2,4

6,35

26900

2,9

3. Коррозия, г/м:

О

О

1,65 о о

1.98 о о

1,37 о о

4,О

0 о

3.7 о о

1,76 на ШХ-5 на АК-4 на M-2 о о

3,5 о о

2.6 о

О

3,4 о о

Составитель И.Бочарова

Редактор Е.Хорина Техред М.Моргентал Корректор А.Обручар

Заказ 225 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

В ИК-спектре синтезированного соединения обнаружены полосы поглощения

SO2-группы сульфамида в области 1140 и

1410 см

Исследовано влияние полученной та- 5 ким способом присадки на термоокислительную стабильность пентаэритритового масла. В качестве аналогов были использованы дифениламин, ионол, нафтиламин, ДАТ. 10

Результаты сравнительных испытаний приведены в таблице., Как следует иэ результатов сравнительных испытаний; рекомендуемая присадка по антиокислительной стабильности суще- 15

Формула изобретения

Способ получения антиокислительной присадки к синтетическим маслам, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения гидрофобности присадки, проводят алкилирование бензола деценом-1 в присутствии хлористого алюминия в четыреххлористом углероде с последующим сульфохлорированием хлорсульфоновой кислотой и взаимодействием полученного полупродукта с 2-аминопиридином в пиридине при

50оС в течение 6 ч.