Способ регенерации железомеднопалладиевого катализаторного раствора для жидкофазного окисления олефинов

Способ регенерации железомеднопалладиевого катализаторного раствора для жидкофазного окисления олефинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРИтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

178794

Союз Сове)скин

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. сзидетельства М

1 г1. 12О, 4о1

Заявлено 28.ill.1963 (№ 827623/23-26) с присоединением заявки М

Приоритет 11П1, В 01j

Комитет по полам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.097.38: 546.98

72 56 — 145(OSS.8) Опубликовано 03.11.1966. Бюллетень М 4

Дата опубликоваш1я описания 19.111,1966

В(;1- (;;

И. И. Бергер, В. С. Раева, Х. Е. Хчеян, М. Я. К и1не нкхх, 1. „, и А. И. Вихман М

1 . « ч .: °

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтет ческих сутйртбв,;; и органических продуктов Б111

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЖЕЛЕЗОМЕДНОПАЛЛАДИЕВОГО

КАТАЛИЗАТОРНОГО РАСТВОРА ДЛЯ ЖИДКОФАЗНОГО

ОКИСЛЕНИЯ ОЛЕФИНОВ

Известно применение в качестве катализаторов для жидкофазного окисления олефинов, например окисления этилена в ацетальдегид водных растворов хлористых солей, меди, палладия и железа. По истечении определенного периода времени, зависящего от условий эксплу атации катализатора, в катализаторном растворе накапливаются продукты побочных реакций, что уменьшает его активность.

Поэтому через 2000 — 3000 час работы раствор в системе полностью заменяют. Извлечение, из отработанного катализаторного раствора палладия и меди является актуальной проба»мой.

Для регенерации из каталпзаторного раствора ценных компонентов палладия и меди предлагается осаждение этих металлов в виде гидроокисей в щелочной среде при определенном рН раствора.

Согласно предлагаемому способу катализаторный раствор обрабатывают раствором щелочи при рН 10 — 11. Выпавшие в осадок гидроокиси меди, палладия и железа отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции, затем растворяют в соляной кислоте. Полученный катализаторный раствор имеет ту же концентрацию хлоридов меди и палладия, что и исходный раствор.

Для более полного извлечения палладия щелочной фильтрат пропускают через анионит ЭДЭ-10П и палладий ) даля1от» анноннта обработкой водным раствором аммиака.

Пример 1. 100 мл отработанного каталнзаторного раствора, применяемого для жидкофазного окисления этилена и ацетальдегид и содержащего 71 г/л Сн, 0,65 "/ë Рс!. 7,87 з/л

Fe, i7,15 г/л С1, 9,36% уксусной кислоты и

6 г/л нерастворимого осадка, при кипении обрабатывают 140 лл 10о/,-ного раствора едкого натра до рН в ко1ще осаждения 11.

Раствор кипятят 30 «ан II отста1гвают еще

30 лан. Осадок гидроокисей1 м»äII, палладия и железа отфильтро11ывают на путч-фильтре и промывают горячей водой до осветлепия фильтрата. Промытый осадок растворяют ь

26 мл конц. соляной кислоты (уд. вес 1,17) и раствор разоагляют водой до 100 11л. В рсгенернрованиом растворе содержится 71 "/ë меди н 0,65 г/л палладия.

Пример 2. 100 ял отработанного катализаторного раствора cocTBBë, указанного H примере 1, осаждают 10%-ным раствором едкого натра до рН 9 с последующим кипячением и отстаиванием, как описано в примере 1. IIleлочной фильтрат после отделения гндроокисей пропускают со скоростью 200 лл/лиан через 10 лтл анионнта ЭДЭ-10П. После обработки анионита 25%-ным раствором горячего аммиака в течение 20 час получают 0,0010 г

30 палладия. В регенерированном катализатор178794

Составитель Я. P. Кацобашвили

Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышиикова Корректоры; T. Н. Костикова и Л. Е. Марисич

Заказ 588i8 Тираж 850 Формат бум. 60Х90 8 Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦIIVIIIITI: I омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 ном растворе содержится 71 г/л меди и

0,65 г/л палладия.

Предмет изобретения

1. Способ регенерации железомеднопалладиевого катализаторного раствора для яидкофазного окисления олефинов, отличающийся тем, что, сцелью сокращения рас,хода катализаторного раствора и уменьшения потерь палладия и меди, катализаторный раствор обрабатывают раствором щелочи при рН, равном 10 — 11, полученнь1й после отделения осадок промывают водой до нейтральной реакции и растворяют в соляной кислоте.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения палладия, щелочной фильтрат пропускают через анионит, например ЭДЭ-10П, и палладий удаляют с анионита обработкой водным раствором ам10 миака.