Патент ссср 178807

Патент ссср 178807

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l78807

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 10Х.1963,(Мв 835571/23-4) с присоедш ением заявки М

Приоритет

Omбликовяно 03.11.1966. Бюллетень М 4

1с,л. 12q, 3

121т, 1

&IIII С 07с

В OI)ii

УД)(547.239.2.07(088.8)

547.339.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания ЗО.III.)966

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИ ПОНИ 1 РИЛА

Известен способ получеш|я адипонитрила и пропионитрила, заключающийся в том, что якрилонитрил подверг»ют электролизу в щелочной среде при температуре 20 — 25 C. Целе«ые продукты «ыделяют при помощи разгонки. Выход адипоиитрил» 55 60", ;, ио току и

Ilo «ещсст«у, я выход нрошиоиитриля 30 — 35 /t) ио току.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в нейтральной среде. Зто позволяет увеличить выход адипоttèòðèëà по акрилонитрилу с 55 †-60,7о 80", ;,.

Пример 1. В ванну без диафрагм, снабженную гряфитогым катодом, магнитовым

»иодом и эффективной мешалкой, загружают

600 лл 0,5 и. водного раствора сульфата натрия и 100 г акрtt,7он;Iòðèëа. Злектролиз ведут током 5 а (плотност тока 400 а/л- ) в течение

6 чаа при температуре 15 — 18 C. Раствор после электролиза фильтруют. Смесь пропионитрила и непрореагировавшего акрилонитрила отгоняют с водяным паром, адипонитрил экстрагируют из водяного остатка хлороформом.

Получают 33,4 г ядипонитрила, выход по току

55,0%, выход по веществу 77,0о/, и 7,3 г пропионитрила, выход по току 24,0Я„выход по веществу ) 6,5%.

Пример 2. В электролизер, снаб)кенный графитовым катодом, анодом из перекиси с«шща, пористой а бсстовой диафрагмой и мешалкой, помещенной в катодной камере, зягру>кают 0,5 н. водный раствор сульфата натрия до переливиого штуцер», расположенного в катодной камере. -)лектролиз ведут током

5 а (плотность ток» 400 а/.и- ) при темперяту5 ре 15 — 18 С. Во время электролиза в кятодиое ирострянст«о непрерывно подают якри Ioнитри,7 со скоростью 20 лл в чяс, а в янодное пространство 0,5 и. раствор сульфата натрия в количестве 80 вы в час. Избыточный раст10 t;up непрерывно слившот через штуцер, расположенный в кятодном пространстве. Раствор, вь.текающий из электролизера, подвергают разделен1ио так же, кяк в примере 1. За 6 на.электролиза голучают 3),8 г адипонитриля, 15 выход по току 52,0":;,, выход по веществу

80,0 )о lt 6,5 г пропионитрила, выход по току

2),2",(„ выход но не цеству 16,1%.

Водный раствор сульфата натрия после выделения органических продуктов корректи20 руют до 0,5 н. и возвращяют в янодное пространство.

Предмет изобретения

25 Способ по:ту1tc tttitl ядипонитриля э7ект)>о,7итическим восстановлением якрилонитриля при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукт» известными приемами, от тачатоцш)ся тем, что, с целью увелиЗО чсния выхода целевого продукта, процесс ведут в нейтральной среде.