Способ получения фенолфталеина

Способ получения фенолфталеина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l78 808

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 26.111,1965 (Жс 949135/23-4) Кл. 12q, 19 с присосдинсшгем заявки Ме

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.633.6.07 (088.8) комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 03,11,1966. Бюллетень X 4

Дата опубликования описания 30.111.1966

A. М. Серебряный, И, М. Билик, T. А. Марьяшкии, К. М; Ройзе11,"

В. Г. Брудзь, T. H. Кузнецова, В. И. Маковская 4<С Рукина и T. М. Фабрикант

Всесоюзный научно-исследовательский институ и особо чистых химических в

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Данное изобретение относится к области получения высокомолекулярных веществ нового класса — полиарилатов, а также для производстга лекарственных препаратов.

Известен способ получения фенолфталеина конденсацией фенола с фталевым ангидридом ь присутствии безводного хлористого цинка при температуре 105 — 110 С в течение 35—

40 час, выход продукта 70, .

Предложенный способ получения фенолфталеина отличается от известного тем, что в реакционную смесь вводят 1 — 20% хлорида элементов 1Ъ группы таблицы Менделеева. Способ позволяет увеличить выход продукта до

88P/p с одновременным сокращением продол>кител ьпо сти процесса.

Пример 1. 3 трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 24 г фенола, 21 г фталевого ангидрида и 14,8 г свежепрокаленного хлористого цинка. Смесь нагревают до

100 С, перемешивают до гомогенизации, охла>кдают до 60=С, вносят 0,9 лг,г четыреххлористого кремния, нагревают массу до 105 С и выдер>кивают 20 час при 105 — 110"С и постоянном перемешиванин. Затем в массу добавляют 200 >ил воды и образовавшуюся суспензию перемешивают 1 «ас при 90 С. Горячую массу фильтруют, промывают горячей водой и осадок переносят в колбу, приливают

50 лглг воды и при 60 С добавляют карбонат натрия до слабощелочной реакции, после чего приливают 200 лгл воды. Смесь нагревают до

5 90 С и фильтруют. Осадок на фильтре промыьают горячей водой и переносят в колбу, добавляют раствор 11,1 г едкого натра в 70 лгл воды и -1,6 лгл бисульцнгта натрия. Смесь перемешивают 40 лггги при 50"С, приливают

10 140 лглг воды и выдер>кивают 2 час при 50 С.

Затем раствор фильтруют на воронке Бюхнера от флуорана, остаток на фильтре промывают водой. Полученный щелочной раствор фенолфталеина, объединенный с промывны15 ми водами, медленно приливают при перемешивашиг к 30 лгл соляной кислоты, охлажденной до 3 — 5 С, следя за тем, чтобы во время выделения масса все время имела кислую реакцию и температура не подггималась выше

20 15 С. Полученную суспензию фенолфталеина фильтруют на ьоронке Бюхнера, промывают водой до нейтральной реакции на универсальную индикаторную бумажку, отжимают н сушат при 80 С до постоянного веса.

Получают в среднем 35,6 г технического фенолфталеина, что соответствует 88, от теории, считая на фенол.

П р и м ер 2. 1>еакцшо проводят так же, как

30 описано в примере l, но вместо 0,9 л л четы!

78808

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко

Корректоры: T. В. Муллина и

О. Б. Тюрина

Заказ 591/8 Тираж 650 Формат бум. 60 90 /в Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова. д. 4

Типография, пр, Сапунова, д. 2 реххлористого кремния добавляют 0,6 лл четыреххлористого титана и конденсацию проводят 30 час.

Получают в среднем 35,4 г технического феполфталеина, что соответствует 87,5 / от теории, считая на фенол.

Предмет изобретения

Способ получения фенолфталеина конденсацией фталевого ангидрида с фенолом в присутствии безводного хлористого цинка, отличаюи1ийся тем, что в реакционную смесь BBOдят хлориды элементов IV группы таблицы

Менделеева.