Способ получения дифенилгуанидина

Способ получения дифенилгуанидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в качестве ускорителя вулканизации в резиновой промышленности . Сущность изобретения: продукт ди(фенил)гуанидин БФ, CiaHiaNs, реагент 1: анилин, реагент 2: хлор(циан). Условия: обработка реакционной массы раствором щелочи, затем водой, затем поли(этил)силоксановой жидкостью с вязкостью 200 - 500 сСт в количестве 0,5 -1,5 мае. %. Уменьшается пыление и слеживаемость продукта. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 С 279/18

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4909524/04 (22) 11.02.91 (46) 23.01.93. Бюл. М 3 (71) Чебоксарское производственное объединение "Химпром" . (72) O.Г.Дудоров, А.И,Юзва, И.И.Вайс, В.И,Поскребышев, Г.И.Смирнов, P.Н.Смирнова, В.С.Пайкова и Л.Г.Матвеев (73)Чебоксарское производственное обьединение "Химпром" (56) Технологический регламент N 1015-Р производства дифенилгуанидина. Чебоксары, 1984.

Голомб Л.M. Физико-химические основы технологии выпускных форм красителей.

Л,: Химия, 1974, с.104, Изобретение относится к технологии получения дифенилгуанидина, являющегося важным ускорителем вулканизации в резиновой промышленности.

Известен способ получения товарного дифенилгуанидина реакцией анилина с хлорцианом в безводной среде при 140—

150 С, очисткой активированным углем и выделением целевого продукта после очистной фильтрации щелочным агентом при рН

10 — 10,5, согласно которому отфильтрованную пасту дифенилгуанидина через экструдер в виде гранул подают в ленточную конвективную сушилку, где гранулы высушивают до остаточной влажности не более

0,2% при 135 С в течение 45 мин. Высушенные гранулы размалывают на стержневой мельнице и просеивают.

На всех стадиях технологического процесса после грануляции наблюдается пыле„„5U„„1790574 А3 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛГУАНИДИНА (57) Использование; в качестве ускорителя вулканиэации в резиновой промышленности. Сущность изобретения: продукт ди(фенил)гуанидин БФ С1ЗН1зйз, реагент 1; анилин, реагент 2; хлор(циан), Условия: обработка реакционной массы раствором щелочи, затем водой, затем поли(атил)силоксановой жидкостью с вязкостью 200—

500 сСт в количестве 0,5 — 1,5 мас.$, Уменьшается пыление и слеживаемость продукта.

1 табл, образование, приводящее к большим механическим потерям.

Дифенилгуанидин выпускают в виде 4 гранул (ТУ 6-14-996-76) и порошка (ГОСТ 40 — К)

80), Наиболее предпочтительно примене- (. ние дифенилгуанидина в виде порошка, од- (Л нако порошковый дифенилгуанидин сильно пылит, что особенно отрицательно сказыва- р ется при взвешивании, расфасовке или пересыпке в смесители при получении резиновых смесей.

Порошковый Дифенилгуэнидин скло- (А) нен к слеживанию при хранении его в течение 6 месяцев, обладает сильной адгеэией к металлической поверхности. П ыл ь дифен иилгуанидина может образовывать взрывоопасные пылевоздушные смеси с нижним пределом воспламенения 12,6 г/м .

Целью изобретения является снижение пыления и слеживаемости дифенилгуаниди1790574

40 на при хранении; улучшение условий труда, Для этого в качестве ингибитора пыления и слеживаемости используют кремнийорганический олигомер — продукт из группы олигодИТИГсилоксайов, в частности жидкость ПЭС-5 с вяэкостью при 20 С в npegeлах 200 — 500 "сСт (ГОСТ 13004-77) или ее

70% водную эмульсию КЭ-20-03 (ТУ 6-02-1574- 88), который добавляют в количестве 0,5 — "0

1,5 мас.% кдифенилгуанидину после стадии выделения целевого продукта щелочным агентом с последующей фильтрацией, сушкой и размолом продукта.

Добавка ингибитора пыления и слежи- 15 ваемости в водную суспензию дифенилгуанидина перед фильтрацией позволяет быстро и равномерно распределить его в суспензии, особенно при применении водоразбавляемой эмульсии КЭ-20-03. 20

Пылящая способность порошков определена по известкой методике, причем порошки считаются практически непылящими, если пылящая способность меньше 1%.

Увеличение количества полиэтилсилок- 25 сановой жидкости ПЭС-5 (выше 1,5 мас.%) сказывается на физико-химических свойствах дифенилгуанидина (по температуре плавления).

Уменьшение количества используемого 30

ПЭС-5 (ниже 0,5 мас.%) приводит с нестабильным результатам по пылящей способности порошка (от 0,47 до 2,1%), и наблюдается . слеживаемость порошков

ДФГ при хранении более 12 месяцев, 35

Пример 1. К 1221 кг суспензии дифенилгуанидина в воде, содержащей 130,5 кг дифенилгуанидина, полученного по реакФормула изобретения

Способ получения дифенилгуанидина взаимодействием анилина с хлорцианом с последующей обработкой реакционной массы раствором щелочи и водой, фильтра. цией, сушкой и размолом целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью ции хлорциана с анилином при 140 — 150 С, добавляют 1,3 кг полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5 (1 мас.% к массе дифенилгуанидина). перемешивают в течение 30 мин, отфильтровывают дифенилгуанидин, промывают пасту продукта, гранулируют в шнековом грануляторе, после которого гранулы распределяются на конвейерной ленте ленточной сушилки туннельного типа, и сушат при 135 С. Гранулированный дифенилгуанидин раэмалывают в стержневой мельнице. Получают тонкоразмолотый порошок дифенилгуанидина белого цвета с содержанием основного вещества 99,0%, золы 0,01%, температурой начала плавления 146,5 С. Полученный порошок дифенилгуанидина пылит очень незначительно (0,07%) и не слеживается в течение 24 месяцев по сравнению с порошком дифенилгуанидина беэ добавления полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5, который начинает комковаться после 6 месяцев, П р и.м е р 2. Процесс проводят по примеру 1, но с различным количеством ингибитора и ыле ни я жидкости П Э С-5 или

КЗ-20-03. Результаты определения пылящей способности и показателей качества полученного дифенилгуанидина представлены в таблице.

Результаты испытаний показывают, что добавление полиэтилсилоксановой жидкости в количестве 0,5 — 1,5 мас.% к дифенилгуанидину позволяет устойчиво получать практически непылящий, неслеживающийся более 24 месяцев и легкосыпучий порошок дифенилгуанидина, что улучшает условия труда как при производстве, так и при применении продукта. уменьшения пыления и слеживаемости целевого продукта при хранении, улучшения условий труда, в водную суспензию дифенилгуанидина перед фильтрацией вводят полиэтиленсилоксановую жидкость с вязкостью 200 — 500 сСт в количестве 0,5 — 1,5 мас.%.

1790574

m o

Ф 3 е х л о, КСР

С Р O % т о яЮ

t о "? о О (С3

IA 3A

LA

C) о о л. О>

О С3 о о

СО Р) Б и

СО СО

lA

О О О O

О О - О о О О

3 С0 ф СЧ Ц 3 о о о о

О О О О О

О О О О О о к Ф

m moo

Р

О3 O. CO „, Р К ФО фест

m о—

СЧ I <О 3

% %» %

О о о О о О

С 3 - СЧ е — С 3 т о î o o

S с

Ф К 1—

m e > о (Ш Р о

V CC

om : о

< е о со о

lA lA С4

С3) СЗЪ ОЪ в Е в

Ф CQ СО с о о л

СЬ Ю O3 Q) X о 3m

v а

Г

Ф

I—

1 е

Щ

Ф

C к

m su а то

О 3-- О О Д

cO cO 3 Л с3 3 "3 3 Ф

Ч % л г- о о со (О w л с

<, o o е 3= о е o<т3

Б с:

О IA IA П о о

lA С9 о о

S ж е

5 т

Щ

Ф

Е

lA и

С33

С: д I 1 1 в е

Р о

М :Г

I а

1 й

1n е Л ф В

Ф

S т

S

Ct

1Р о

Х

Ф

Х е с и

2 с3 о с о

С

Ф е с о С СЧ ео т

<Х Р

Р Е V

1 Ф У

ФЕ Ре

m<Рg O

% Ф

5 е 5

Е Р3 3» Ф

ХФЗ" Х

e s mcc3 cv e с cr

veyemo>

eeecLe

3- С и а

mmeo

"3à5 т

m ото

c:omg

ФCC: М о

Р к Р

v e

3Е С 4

Щ °

CO

Ф Ф с Qa

u e х

Ф Ф

m е Ф

Р С о

lA и

O 333 о с к

СЪ

Ро с С", : С33

С3 "

Р CC:

РЕР

1» 3Ф Ф

Ф m

CO С,3 Ф

5 S

4m)(Ф Ф Ф а с и еи

Р

IФ

;> в

Y о

Ъ

V C3;

e v о

СЧ

Cl

6) 3(Ф Ф

CL C еи

Зл с

I» о о а I