Способ изготовления высокочувствительных

Способ изготовления высокочувствительных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l79l90

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетоких

Социалиотичеокик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24Х.1962 (№ 779415/23-4) с присоединением заявки ¹ 779435/23-4

Приоритет

Опубликовано 03.11.1966. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 19.111.19бб

Кл. 57Ь, 8ое

МПК G 03с

УДК, 77.021.13(088.8) Комитет ло делам изобретений н открытий лри Совете Министров

СССР

Л вторы изобретения

А. T. Гройсберг и Т. С. Захарова

Заявитель

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ

ГАЛОГЕН ИДОСЕРЕБРЯ НЬ!Х ЖЕЛАТИ НОВЬ1Х

ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ

Таблица 1

Фотосвойства

Средний размер выульсионных микрокристаллов в .кк""

Количество

СеС1, в ммоль/г.аmам серебра (а отгх) н1ах 7(S max) 0,25

1,5

3,8

2,5

2,7

24

0,53

Известен способ изготовления галогенидосеребряных яелатиновых фотографических эмульсий с применением в начале второго созревания и /или в первом созревании солей, например палладия, кадмия и других, повышаюгцих светочувствительность и дисперсность эмульсий.

С целью увеличения светочувствительностп при сохранении мелкозернистости и повышения дисперсности эмульсий, в начале второго созревания и/или в первом созревании в эмульсию предлагается вводить соли редкоземельных элементов, например соли церия (III), празеодима, неодима, самария, европия, тербия, эрбия и иттербия в количестве

10 з — 10 з г моль/г атом серебра.

Пример 1. Бромосеребряная эмульсия

Готовят два раствора:

¹ 1

КВг 175 г

Желатина 25 г

НзО 1 л №2

AgNO 194,4 г

Нао 1 л

Температура растворов № 1 и ¹ 2 50 С.

Раствор № 2 вливают в раствор № 1 через воронку в течение 12,5 мин при механическом перемешивании. Затем выдер>кивают 4 мин, после чего вводят 110 г желатины. Эмульсито перемешивают в течение 17 тмин и быстро студенят в проточной воде. Измельченную эмульсию промывают до pBr 3,6 — 3,8, плавят, вносят СеС1з и подвергают второму созреванию при 59 С. В ходе второго созревания от эмульсии отбирают пробы для проведения сенситометрических испытаний. Средний размер микрокристаллов после первого созревания определяют по кривой распределения эмульсионных микрокристаллов по размерам (сот. табл. 1).

Аналогично проводят опыт с применением т b (ХОз)з (см. табл. 2), Пример 2. Высокочувствительная аттати25 ачная бромойодосеребряная фотографическая эмульсия.

Готовят три раствора:

P,о 1

НзО

30 KJ

179190

88,8 г

43,2 г

NH4Br

Желатина № 2

Н,О

AgNO3

NH4OH № 3

Н,О

AgNO3

645 мл

107,9 г

Амминирование полное

129,6 мл

21,6 г

Таблица 2

Фотосвой ства

Средний размер эмульсионны< микрокристаллов

В Л1Кз

Количество (740ç)ç в ммольуг атом серебра

Smax

T(S max) D(S max) Таблица 4

Фотосво".стаа

Средни i размер эмульсио.IHblx микрокристаллон в мк -

Коли 1ество

Сеатз в ммо ibra атом серебра

0,2

0,27

4,1

5,0

2,6

1,12)

0,2

0,53 (3 max) Smax

I(S max) 20

1,6

1,7

0,2 )

0,12!

0,6

Таблица 3

Фотосвойства

Средний размер эмульснонньзл ми.рокристаллов в мк

Количество

Ег (ХОз)з в ммоль/г. атом серебра

Smax (Я max) I(S max) 0

3,2

260

2,4

2,8

0,8

178 мл

20 г

Температура раствора № 1 40 С, раствора № 2 34 С, а раствора № 3 30 С. Раствор № 2 в течение 5 мин вливают в раствор № 1 при механическом перемешивании, затем выдер>кивают 5 мин. Раствор № 3 мгновенно вливают в смесь растворов ¹ 1 и 2, выдерживают 25 мин, после чего вводят 87,7 г желатины и эмульсию перемешивают в течение

20 мин, быстро студенят в проточной воде.

Измельченную эмульсию промывают до pBr

3,4 — 3,6, плавят, вносят Er(NO3)3 и подвергают второму созреванию при температуре

54 С. Второе созревание проводят при рВг

2,6 — 2,7. В табл. 3 представлены значения среднего размера эмульсио)шых монокристаллов и фотосвойства синтезированных эмульсий.

Пример 3. Высокочувствительная бромойодосеребряная безаммиачная фотографическая эмульсия.

Готовят три раствора:

¹ 1

Н,О 290 у(л

КВг 36 г

KJ 1,3 г

Желатина 3,6 г № 2

Н30

AgNO. № 3

Н30 206 мл

AgNO3 23 г

Температура раствора № 1 70 С, раствора № 2 и 3 60 С. Раствор № 2 мгновенно вливают в раствор № 1, затем выдерживают

4

15 мин. Раствор № 3 вливают через воронку в смесь растворов ¹ 1 и 2 в течение 33 мин, выдерживают 3 мин, после чего вводят 56 г желатины и 0,07 г окиси магния (100%-ной).

Эмульсию размешивают в течение 8 мин и быстро студенят в проточной воде. Измельченную эмульсию промывают до pBr 3,2 — 3,4, плавят, вносят СеВг3 и подвергают второму созреванию при температуре 60 С. Второе созревание проводят при рВг 2,6.

В табл. 4 представлены значения среднего размера эмульсионных монокриста I;IQB и фотосвойства синтезированных эмульсий.

Пример 4. Бромосеребряная эмульсия.

Синтезируют три эмульсии с различным содер>канием бромистого церия, который за

3 анин до эмульсификацнн вводят в раствор бромидов.

Готовят два раствора:

P,о 1

КВг 175 г

Желатина 25 г

Н30 1 л №2

АдХ03 194,4 г

Н30 1 л

Температура растворов ¹ 1 и № 2 50 С.

Раствор № 2 вливают в раствор ¹ 1 через воронку в течение 12,5 мин при механическом перемешивании и выдерживают 4 мин.

Затем вводят 110 г желатины и эмульсию перемешивают 17 мин, после чего быстро студенят в проточной воде. Измельченную эмульсию промывают до pBr 3,6 — 3,8. Плавят и подвергают второму созреванию при температуре 54 C. В ходе второго созревания от эмульсии отбирают пробы для проведения сенситометрических испытаний.

Средний размер эмульсионных микрокристаллов после первого созревания определяют по кривой распределения эмульсионных микрокристаллов по размерам. Повышение степени дисперсности бромосеребряной фотоэмульсии под влиянием различных количеств бромистого церия, вводимого перед эмульсификацией, иллюстрируют данные, приведенные в табл. 5. См. стр. 3.

Пример 5. Высокочувствительная аммиачная бромойодистая фотографическая эмульсия.

Синтезируют три эмульсии с различным содержанием азотнокислого иттербия, который вводят за 3 мин до эмульсификации в раствор бромидов.

179190

Таблица 5

Фотосвойства

Средиий размер эмульсиониых микрокристаллов в мкь

Количество

Севт, в ммолы г-.коль серебра

Sm ax г(о max) (я тоа..) 0

0,007

4,4

1,4

0,85

0,28

3 0,18

2,7 1

0,53

0,5

0,16

О, 2,8 0,14

645,8 мл

107,9 г

Амйгинирование полное

Таблица 6

Фотосвойства

Средний размер эмульсиоииых микрокристаллов в мк -

Количество

Ya (. О,,)ь в ммо.ьь, г.моль сер бра

max i(S max) (S и1ах}

2,0

2,2

3,2

0,22

0,15

0,3

0,8

0,74

0,3

0,6

10,4

Пример 6. Высокочувствительная бромойодосеребряная безаммиачная фотографическая эмульсия.

Синтезиругот три эмульсии с различным содер>капием азотнокислого эрбия в первом созревании, который вводят за 3 мин до начала эмульсификации в раствор бромидов.

Готовят три раствора:

Ко 1

Нйо 290 мл

КВг 36 г

Готовят три раствора: ,)\, о

Нйо 432 лгл

К.1 3,9 г

МнйBr 88,8 г

Желатина 43,2 г

¹ 2

Н,О

AgNO3

NH4OH № 3 нйо 129,6 мл

Ад (О, 21,6 г

Температура растгора ¹ 1 40 С, раствора № 2 34 С раствора № 3 30 С. Раствор № 2 в течение 5 мин вливают в раствор № 1 при механическом перемешивании и выдерживают 5 мин. Затем раствор № 3 мгновенно вливают в смесь растворов № 1 и 2, выдерживают 25 мин, после чего вводят 87,7 г желатины и эмульсию перемешивают 20 мин, затем быстро студенят в проточной воде. Измельченную эмульсию промывают до pBr 3,4 — 3,6, плавят и подвергают второму созреванию при температуре 54 С, которое проводят при рВг

2,6 — 2,7. В ходе второго созревания от эмульсии отбирают пробы для проведения сенситомегрическнх испытаний.

В табл. 6 представлены значения среднего размера эмульсионных микрокристаллов и фотосвойства синтезированных эмульсий.

КЯ 1,3 г

Weлатина 3,6 г

М 2

Н.,о 178 мл

5 АК) ) Оа 20 г № 3

Нйо 206 мл

Оа 23 г

Температура раствора № 1 70 С, раствора № 2 и 3 60 С. Раствор ¹ 2 мгновенно вливают в раствор № 1 и выдерживают 15 мин.

Раствор № 3 вливают через воронку в течение 33 мин в смесь растворов ¹ 1 и 2, выдерживают 3 мин, после чего вводят 56 г желатины и 0,07 г окиси магния (100о(,-ной).

Эмульсию размешивают 8 мин и быстро студенят г, проточной воде. Измельченную эмульсию промывают до pBr 3,2 — 3.4, плавят и подвергают второму созреванию при температуре 59 С, которое проводят при рВг 2,6. В ходе второго созревания от эмульсии отбирают пробы для проведения сенситометрических испытаний.

В табл. 7 представлена зависимость среднего размера эмульсио))ных микрокристаллов от концентрации азотнокислого эрбня в первом созревании.

Таблица 7

Фотосвойства

Средиий размер эмульсиолиых микрокристаллов в мк-"

30 Количество ег (. о„)„в ммоль, г.моль серебра г(о max) ($ max) Smax

0,6

0,2

0,57

35

0,1

0,05

0,2

16

1,1

2,1

1,7

40 Из табл. 7, как и нз предыдущих таблиц, видно, что введение солей редкоземельных элементов — церия (1111, празеодима, неодима, самария, европия, тербия, эрбия и нттербия в первом созревании 13 хлористые, броми45 стые, бромойоднстые, аммиачные и безаммиачные эмульсии позволяет эффективно регулировать днсперсность фотографических эмульсий независимо от химического состава твердой фазы фотоэмульсни; прн этом расход

50 солей редкоземельных элементов сравнительно небольшой.

Предмет изобретения

55 1. Способ изготовления высокочувствительных галогенидосеребряных желатнновых фотографических эмульсий, включающий эмульсификацию, первое созревание с применением солей, повышающих дисперсность эмульсий, 60 студенение и промывку, второе созревание с применением солей, повышающих светоч вствительность эмульсий, отличигогг(иися тем, что, с целью увеличения светочувствительности при сохранении мелкозернистости и по65 вышения дисперсности эмульсий, в начале

179190

Составитель Э. А. Рамзова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры; М. П. Ромашова и Л. Е. Марисич

Заказ 594)8 Тираж 650 Формат бум. 60;к,90 /8 Объем 0,38 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 второго созревания и/или в первом созревании в эмульсию вводят соли редкоземельных -"-элементов, например CeCIз.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соли редкоземельных элементов вводят в количествах 10 в — 10 — а г моль/г атом серебра.