Способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы

Способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Название: способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы. Использование: модифицированная алкилфеноламинная смола применяется в оптико-механической промышленности, для изготовления оптических деталей. Техническая суть изобретения заключается в том, что алкилфеноламинные смолы модифицируют при 200°С в течение 15 мин, причем в качестве модифицирующего агента используют кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: алкилфеноламинная смола 35-50; кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции 50-65. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (5!)5 С 08 G 14/12

Г

В (Г (2 (2 (4 (7 и (7

А, (5 (5

С

СУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ДОМСТВО СССР

СПАТЕНТ СССР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

) 4800250/05

) 11,03,90

) 07.02.93. Бюл. М 5

) Белорусский технологический институт . С.M,Êèðoâà

2) Н.Д.Горщарик, Ж,М.Зюськевич, И.Крюковский и М,M.Ревяко

) Фенолформальдегидные смолы и клеи их основе. Таллинн, 1977, 58-60.

Авторское свидетельство СССР

834064, кл, С 09 F 1/04, 1981, ТУ 6-06-28-33-86, ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИВАННОЙ АЛКИЛФЕНОЛАМИННОЙ

ОЛЫ

Изобретение относится к химической и омышленности, а именно к способам химич ской модификации алкилфеноламинных с ол, применяемых в оптико-механической и омышленности, для изготовления оптичес их деталей.

Известен способ модификации алкилф ноламинной смолы Октофор М путем ее с вмещения при температуре 200 С с сопол мером этилена и винилацетата при содерании винилацетатных групп 21-24 .

Основным недостатком способа являетс то, что конечный продукт модификации и еет высокую температуру размягчения (6 С) и нанесения на подложки (180 С) треб ет значительных фиксирующих нагрузок

$,0 кг/см2), что не позволяет использовать одифицированную смолу в качестве клеяр сплава, применяемого при жестком блок ровании заготовок и для крепления их при центрировании. Кроме того, модифициров нная смола не может быть применена для (57) Название: способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы.

Использование; модифицированная алкилфеноламинная смола применяется в оптико-механической промышленности, для изготовления оптических деталей, Техническая суть изобретения заключается в том, что алкилфеноламинные смолы модифицируют при 200 С в течение 15 мин, причем в качестве модифицирующего агента используют кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции при следующем соотношении компонентов, мас,ч.: алкилфеноламинная смола 35-50; кубовый остаток производства диметилтерефталата иэ колонны многоцелевой дистилляции 50-65. 2 табл. абразивной обработки шлифованных заготовок, так как имеет низкий съем стекла и класс чистоты обработанной поверхности, малую износостойкость инструмента, изготовленного из нее, Наиболее ° áëèçêèì по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы путем взаимодействия алкилфеноламинной смолы с сосновой канифолью при 200 С.

Недостатками известного способа получения модифицированной алкилфеноламинной смолы являются большая длительность синтеза, низкие технологические и физико-механические свойства модифицированной смолы, не позволяющие использовать ее в качестве клея-расплава для жесткого блокирования заготовок и полировальной подложки для обработки блока заготовок.

1792944

Цель изобретения — улучшение физикомеханических и технологических свойств и снижение продолжительности синтеза.

Поставленная цель достигается тем, что в способе полученйя модифицированной алкилфеноламинной смолы путем взаимодействия алкилфеноламинной смолы с модифицирующим агентом при 200 С, в качестве модифицирующего агента используют кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции при следующем соотношении компонентов. мас.ч.:

Алкилфеноламинная смола 35-50

Кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции 50-65 а взаимодействие осуществляют в течение 15 мин, Алкилфеноламинная смола марки Октофор АКТУ 38УССР201452-85 — твердый стеклоподобный продукт желтого цвета с температурой размягчения по кольцу и шару от 75 до 85 С, кислотным числом от 0,2 до

7,0 мг КОН/г; массовой долей летучих веществ не более 0,3 мас.%, Молекулярная масса смолы от 1000 до 2000. Относится к 4 классу по характеру опасности. Применяется в качестве агента клейкости в резинотехнических смесях, а также как компонент клеев-расплавов для временного закрепления стекол, Алкилфеноламинная смола марки Октофор Й вЂ” продукт конденсации алкилфенола с уротропином, полученным насыщением слабого раствора формалина аммиаком TY

38 УССР 201415-83, Твердый стеклоподобный продукт желтого цвета. Температура размягчения по кольцу и шару 95 С, Содержание механических примесей не более 0,1О/.

Температура воспламенения 248 С, температура самовоспламенения 365 С. Известно применение смолы в качестве агента клейкости в резинотехнических смесях, а также агента липкости в рецептурах клееврасплавов.

Кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции (" Кубовый остаток 3 — отход производства органического синтеза" ТУ 606-28-33-88) имеет состав — дифенилдикарбоновая кислота и ее триметиловый эфир;

3,4-бензокумарининденовая кислота и ее диметиловый эфир; дифенилдикарбоновые кислоты и их диметиловые эфиры; фталевая смола; терефталевая кислота и монометилтерефталат; диметиловый эфир изоФталевой кислоты; и-толуиловая кислота; и-формилбензойная кислота; метиловый эфир бензойной кислоты и неиндентифицированные вещества в соотношении соответственно5-15,10-15:20-25:15-25:2-3:8-10:0,15 -10:1-2:2-5, 7-8:0,2-0,5. Диметилтерефталат производится по способу "Witten".

Кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции характеризуется следующими показателями:

1, Внешний вид В расплавленном состоянии расплав темно-ко ричневого цвета

15 2, Цветность расплава, мг lg на 100 мл раствора, не более 1000

3. Кислотное число его КОН/r продукта, 20 не более 50

4, Число омыления, мг КОН/r продукта не менее 400

5. Содержание диметилтерефталата (ДМТ), не более 10

Температура размягчения кубового остатка производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции по ГОСТу 11506-73, ГОСТУ 1424-57 составляет 35 С.

Известно использование кубового остатка производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции в качестве мягчителя для регенерации резиновой смеси с целью улучшения технологических свойств резины.

Изобретение поясняется примерами.

Пример 1, В реакционную колбу, 40 снабженную ловушкой Дина-Старка, загружают 50 мас.ч. кубового остатка производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции (продукт I), расплавляют его при температуре 50 С и загру45 жают в колбу 50 мас.ч. алкилфеноламинной смолы О ктофор АК (и родукт I I), Плавят компоненты при температуре 150 С при периодическом перемешивании, После сплавления компонентов температуру реакционной мас50 сы поднимают до 200 С, выдерживают при этой температуре и перемешивании 15 мин.

Модифицированную смолу выливают в формы.

Остальные примеры, выполненные ана55 логично примеру 1, но различающиеся компонентами и их содержанием, представлены в табл. 1.

Результаты сравнительных испытаний свойств конечного продукта синтеза приведены в табл. 2.

1792944

5) 6) 7) 8) он он !

40 „ нз-wg о но

9) !

Ъ сн

Формальдегид Аммиак

Температура размягчения модифицированной алкилфеноламинной смолы опреде ена по ГОСТУ 11505-69.

Адгезионная прочность клеевых соедине ний толщиной (0,8 + 0,1 мм) определена 5 по ГОСТУ 14759-69, Деформирующая способность по отноwtIíèþ к оптическим деталям толщиной 1 мм, диаметром 50 мм, изготовленных с N =1. ох рактеризована по ГОСТУ 2786-82, ОСТ 10

11 35.801-81.

Износостойкость инструмента, изготовле ного из модифицированной алкилфенола инной смолы для полирования ш ифованных заготовок, определена по ко- 15 ли еству обработанных блоков диаметром

10 мм без правки инструмента.

Полирующая способность охарактеризо ана через цвет (колец), класс чистоты пове хности ГОСТ 1141-76, продолжительность 20 вы ода мата, Приводим ниже уравнения реакций, пр исходящих, по мнению авторов, при осуще твлении данного способа:

1) алкилфеноламинные смолы марок Ок- 25 то ор АК и Октофор N термореактивны и пр температуре выше 150 С в них могут пр ходить как дальнейшее сшивание, так и ди пропорционирование. ИК-спектроскопи и установлено появление дополнитель- 30. ныл эфирных связей, что свидетельствует об уверичении степени сшивки алкилфеноламин, ных смол.

2) Также могут иметь место взаимодейств я типа: 35

1 ,3) Уротропин при нагревании разлага" 1 -"н--"

|:H СН СН

Ь

- сн,о.юн 2 С

Формальдегид очень реакционноспособен. Для него характерны реакции окисления, присоединения, поликонденсации, что обусловлено наличием в формальдегиде карбонильной группы С = О, 4) Далее:

Ф

О

О

С

О+ 2 Ц-

С 3 rNH 0

О

СООСН COOCH СО CH ь

+CH>O

1 +

Т С ! со н сно у о сООн gpp o coon CK "о+n>

Фталевый ангидрид он ясоон

- -CHg jCH2- -4H-CH CH

ЧУ нQ 1 ) 2

-м йсн, А-сн—

+„1 I соГон он о

L г

„о -N-cH ã -cH— с=о сооп

СХ сон.. -w-с- )-соон н,о .н ноас н соон соок соон о л Н Н

© Г соон ноос соон ноос -

1792944

1O) Далее: соосн, соон соосн

+ нго соосн>

Полузфир и т,д.

Формула изобретения

Способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы путем взаимодействия алкилфеноламинной смолы с модифицирующим агентом при 200 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения физико-механических и технологических свойств и снижения продолжительности синтеза, в качестве модифицирующего

Таблица 1

Примеры выполнения способа

П убовый остат метилтереф многоцеле

Каниф соосн соосн, ф Хф снз соон агента используют кубовый остаток произ15 водства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции при следующем соотношении компонентов, мас,ч. алкилфеноламинная смола 35-50; кубовый остаток производства диметилтерефталата

20 из колонны многоцелевой дистилляции

50-65, а взаимодействие осуществляют в течение 15 мин.

1792944

Таблмца2

Свойства иодифицироааинык апкилфенолаиинмых смол войства аыполиенил способа

1 2 3

17 етура размятчения, С

Тепле йдгез евык стек (О, 08

3,9 3,0 1,5 1,3 2,2 1,9 че ки ла термробработвпрм 100 С, 500 ч . с мв

3772751,4 11 20 16

0,25 3,7 1,4 1уЭ 0,8 1,4 1,0 0,5 1,5 1,! 0,9 1,2

Не- 0,9 нее

0,05

1,3 1,1 ирукюая способность, Дефор колец

3 1 2-3 1

1 2 1 l l Э 1 7

01 1 2

1 1 1 3 1 кщая способносты колец

Полнр цвет, Э 3 3 Э 3 3 Э 3 Пет Э 3 3 нет 3 3 8 5 3 3 3

5 3

Сорван по краю

Ас- Сортмг-ввн ма по тмзм краю

3 3 2 2 3 3 3 2

Э 3 3 2 3 2

Класс не 3 полирует

3 3 3 2 чистоты

7 7 7 10 7 Ро 9

30 мтепьность полировка 0 !00 ьт4, мин 7 7 7

llродо ки б

30 7 12 7

-1 ° - 7

7 7 7 7 20 7

П родо мати мин итепьность сгрнки венной йоверхмозти, 1Ь 4 8 4

3 3 4 4 4 3 0

° I

4 14 ме 5 выводится стао обработвннкх без правки имструют.

Колич блоко мента

1350 1402 1DOO 400 ая скорость, и/с видение блока заготовок проводят вместе с тер>ююкафом

Ред ктор А.Никольская Техред М,Моргентал Корректор С. Юско

Закфз 400 Тираж Подписное

НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прй ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 имая прочность клеоединеммй стель 35К8 клеевой слой

О, 01) ми, Ийв ез 24 ч после варCMOIM

74 79 64 ь5 70 74 04 57 90 4! 50 74 82 68 50 64 67 52 60

1,4 1,3 0,51,1.5 0,79 3,9 1,4 1,28 0,9 1 ° 45 1.0 0,6 1,5 1,3 1,2 1,4

О оса-2 ботка аатруднепа и невоспроизводима

1500 1530 1300 1400 1420 1470 1300 000 Нет 1300 250 1500 1280 1360 Об- 1300 13OD 50 ра ботI ка аътрудмена и некоспроиз» води«.

° И

5 5 5 5 5 5 Ь 5 0,5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5