Способ получения дифеновой кислоты

Способ получения дифеновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.VI.!964 (№ 903990/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.11.1966. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 1.IV.1966

Кл. 12о, 14

Комитет по делам

МПК С 07с

УДК 547.624.07(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. М. Дашевский и Л. А. Алексеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОИ КИСЛОТЫ

По окончании реакции добавляют в колбу

100 мл воды и отгоняют водный пиридин в количестве 150 мл, из которого пиридин высаливают поваренной солью (регенерируется

90% взятого в реакцию пиридина). После этого отделяют оставшийся в колбе раствор натриевой соли дифеновой кислоты от перекиси марганца, промывают осадок несколько раз водой и фильтрат подкисляют соляной кислотой.

Выпавшую в осадок дифеновую кислоту отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110 С до постоянного веса. Получают

21,6 — 22,2 г (90 — 92,5%) дифеновой кислоты с т. пл. 228 — 229 С.

Способ получения дифеновой кислоты с при2О менением перманганата калия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве исходного используют фенантрен и процесс ведут при 60 — 80 С в щелочной воднопиридиновой среде.

Способ получения дифеновой кислоты окислением фенантренхинона при нагревании в воднощелочной среде известен. Выход продукта не превышает 43%.

Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве исходного продукта используют фенантрен, который окисляют перманганатом калия в щелочной воднопиридиновой среде при 60 — 80 С. Зто позволяет повысить выход целевого продукта до 92% и получать его с высокой степенью чистоты.

Пример 1. B колбу загружают 17,9 г (0,1 г-моль) фенантрена и 75 мл пиридина и нагревают содержимое колбы на водяной бане до растворения (60 С). Затем, хорошо размешивая, в колбу присыпают равными частями в течение 30 мин 60 г марганцовокислого калия и одновременно прикапывают туда же

100 мл 10%-ного раствора едкого натра. При этом температуру в реакционной колбе поддерживают в пределах от 60 до 80 С. После добавления перманганата и раствора щелочи реакционную массу размешивают в течение .20 мин при 70 — 80" С.

Предмет изобретения