Способ получения алкилпроизводных дивиниловых эфиров аценафтенхинона или антрахинона

Способ получения алкилпроизводных дивиниловых эфиров аценафтенхинона или антрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I79305

Союз Соеетскнх

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 19оз

12о, 10

Заявлено 15.I II.1965 (№ 947135/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.II.1966. Бюллетень № 5

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.673.2 371.07 (088.8)

547.678.2 371.07 (088.8) Комитет по делам

:изобретений и открытий при Соеете Министров

СССР

Дата опубликования описания 1.1V.1966

Авторы изобретения

А. И. Левченко и В. 3. Супрун

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛПРОИЗВОДНЫХ ДИВИНИЛОВЫХ

ЭФИРОВ АЦЕНАФТЕНХИНОНА ИЛИ АНТРАХИНОНА

Предмет изобретения

Данное изобретение относится к области получения алкилпроизводных дивиниловых эфиров ароматических дикетонов.

Предложен способ получения алкилпроизводных дивиниловых эфиров аценафтенхинона или антрахинона, состоящий в том, что аценафтенхинон или антрахинон подвергают взаимодействию с реактивом Гриньяра в бензоле при охлаждении и полученные при этом соответствующие магнийорганические соединения подвергают взаимодействию с хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта при охлаждении.

П ри мер 1. Получение 1,2-диэтил-1,2-дивинилового эфира аценафтенхинона.

В приготовленный обычным способом реактив Гриньяра (4,8 г магния, 19 смз этила бромистого и 180 смз абсолютного эфира), охлажденный ледяной баней до 0 — 2 С, прибавляют по каплям при размешивании раствор 18,2 г аценафтенхинона в 90 смз сухого бензола. Затем снимают охлаждение и дают реакционной массе нагреться до комнатной температуры, после чего ее нагревают на водяной бане в течение 15 мин до завершения реакции присоединения. После добавления хлористого кобальта (6% от взятого аценафтенхинона) реакционную массу насыщают хлористым винилом при охлаждении водяной баней, бензольно-эфирный раствор дивинилового эфира аценафтенхинона отделяют, остаток дважды промывают эфиром по 50 — 100 амз и соединяют с основной массой, промывают 3 — 5% ным раствором соляной кислоты. затем водой и от5 фильтровывают.

После отгонки бензольно-эфирного раствора получают 1,2-диэтнл-1,2-дивнниловый эфир аценафтенхинона. Продукт перекрнсталлизовывают из спирта в соотношении 1: 5. Выход

10 16 г (54,4% от теоретического), т. пл. 135—

137О С

Мол. вес: вычислено 294, найдено 298.

Бромное число: вычислено 108,8, найдено

101,103.

15 Пример 2. Получение 9,10-диэтнл-9,10-дивинилового эфира антрахинона проводят так, как описано выше. Загружают 20,8 г антрахинона, остальные реактивы вносят в количествах, указанных в примере 1.

20 Выход 19,2 г (60% от теоретического).

Способ получения алкилпроизводных дивиниловых эфиров аценафтенхинона или антрахинона, отличающийся тем, что аценафтенхинон или антрахинон подвергают взаимодействию с реактивом Гриньяра в бензоле при ох30 лаждении и полученные при этом соответст179305

Составитель Н. Н. Пивницкая

Редактор .П. К. Ушакова Техред Т. П, Курилко Корректоры.. Е. Д. Курд|омова и М. П. Ромашова

Заказ 723/7 Тираж 725 Формат бум 60)<90 >

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вующие магнийорганические соединения подвергают взаимодействию с хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта при охлаждении.