Способ получения диоксиперекиси хлораля

Способ получения диоксиперекиси хлораля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l79308

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12о, 26ст

Заявлено 25.111.1965 (№ 948961/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.11.1966. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 1.IV.1966

МПК С 07с

УДК 661.729:547,446.

1 — 39.07 (08$.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. П. Хардин, А. И. Шрейберт и А. А. Попова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИПЕРЕКИСИ ХЛОРАЛЯ

Предмет изобретения

Известно получение диоксиперекиси хлораля путем окисления хлораля безводной перекисью водорода в среде серного эфира с последующим длительным выдерживанием в вакууме.

Предложенный способ отличается от известного тем, что хлораль обрабатывают раствором 30%-ной перекиси водорода в 102%-ном олеуме в среде четыреххлористого углерода при температуре 8 — 10 С. Благодаря такому выполнению способа упрощается процесс, выход целевого продукта высокий.

Пример. К раствору 50 вес. ч. хлораля (технического) в 100 об. ч. четыреххлористого углерода при перемешивании и охлаждении прикапывают смесь 20 вес. ч. 30%-ной перекиси водорода в 100 об. ч. 102% ного олеума.

Температуру поддерживают в пределах 8—

10 С. После приливания всей перекиси выпавший осадок диоксиперекиси хлораля отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды, высушивают на воздухе.

Температура плавления технической перекиси

110 †1 С. Перекись перекристаллизовывают из хлороформа, после перекристаллизации выделяется в виде красивых, блестящих чешуек. Т. пл. 122 С (по литературным данным т. пл. 122 С). Содержание активного кислорода найденное 4,8%, рассчитанное 4,86. Выход продукта составляет 94 ;<, от теоретического.

Способ получения диоксиперекиси хлораля путем окисления хлораля перекисью водорода в среде растворителя, от.гпча о цай1ся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, хлора Ib обрабатывают раствором 30%-ной перекиси водорода в 102%-ном олеуме в среде четыреххлористого углерода при температуре 8 — 10 С.