Способ получения водорастворимых солей 0- карбоксибензоилферроцена

Способ получения водорастворимых солей 0- карбоксибензоилферроцена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!

79309

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ОЗ.XI.1964 (№ 928388/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 08.11,1966. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 1.11.1966

Кл. 12о, 26,»

МПК С 07f

УДК 547.419.6.07(088.8) Комитет ло делам изооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Н. П. Палицин, А. Н. Несмеянов, В. Д. Вильчевская и Н. С. Кочеткова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОЛЕЙ

0-КАРБОКСИБЕНЗОИЛФЕРРОЦЕНА

Ст8Н,аГеО» т/ Н»О

Предмет изобретения

Предложен способ получения водорастворимых солей о-карбоксибензоилферроцена, состоящий в том, что о-карбометоксибензоилферроцен нагревают с гидроокисямп или алкоголятами металлов, например IIBTplIII. Полученные соединения применяют как эффект вные антианемические средства.

Пример. В стеклянный реактор емкостью

1 л, снабженный якорной механической мешалкой, помещенный в водяную баню, загружают 23 г х. ч. едкого натра, 250 лл дистиллированной воды, включают мешалку и нагревают раствор до 85 С, после чего постепенно всыпают 200 г о-карбометоксибензоилферроцена с т. пл. 132 — 134 С.

Омыление продолжают 1 — 1,5 час, после чего при работающей мешалке упаривают раствор натриевой соли до густой консистенции.

Густую массу горячей фильтруют на воронке с пористым дном, хорошо отжимают от маточного раствора, промывают два раза ледяной водой порциями по 50 л л и перекристаллизовывают техническую соль из дистиллированной воды, расходуя на каждые 100 г соли

250 лл воды. Вначале воду нагревают до кипения, после чего добавляют соль, нагревают почти до кипения и фильтруют на воронке с нагревательной рубашкой. Фильтрат охла кдают до 10 С и выделившуюся соль отфильтровывают с отсасыванием. Промывают на фильтре один раз ледяной водой и сушат го товый препарат в вакуум-эксикаторе.

Из 100 г эфира получают 71 г натриевой соли или 70% от теоретического. Из маточного раствора после упаривания иа водяной бане дополнительно выделятот 18 г (18,,, от теоретического) натриевой соли. Однако эта соль требует повторной перекристаллизации. Маточные растворы можно использовать дчя кристаллизации следующих пропорций технической натриевой соли.

Найдено в о/,: С 59,12; Н 3,88; Fe 16,75.

Вычислено в,,;). С 59,12; Н 3,59; Fe 15,85.

Физические свойства натриевой соли: неплавкая, легко растворимая в воде (при 20 С

1: 17, при 85 С 1: 2), растворима ь этиловом

20 спирте (при 20 С 1: 50), в эфире нерастворима.

Аналогично при действии едкого кали на о-карбоксибензоилферроцен получают калиевую соль. Физические свойства калиевой соли аналогичны свойствам натриевой соли.

Способ получения водорастворимых солей

30 о-карбоксибензоилферроцена, отличающийся

179309

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. К. Ушакова Техрец Т. П. Курилко Корректоры: С. H. Соколова и М. П. Ромашова. .аказ 723/11 Тираж 72о Формат бум. 60><90 >

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 тем, что, с целью получеIIIIII аффективных