Способ получения смешанных диамидоэфировтиофосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l793I2

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл 12о, 26о4

Заявлено 05.1Х.1964 (№ 920212/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08,11.1966. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 4.V.1966

МПК С 071

УД К 547.26 1 18.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. Н. Мельников, И. Л. Владимирова, А. Ф. Прокофьева и Т. П. Крылова

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАМИДОЭФИРОВ

ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЬ! где Я и К вЂ” алкил, а Лг — арил, взаимодействием хлорангидрндов О-алкил-N-алкпламидов тиофосфорной кислоты с ароматическими аминами в присутствии акцепторов хлористого водорода в органических растворителях.

Пример. K раствору 21,5 г О-этил-N-бутиламидохлортнофосфата в 80 л2л бензола прибавляют раствор 12,8 г 2ã-хлоранилина и 10 г триэтиламина в 15 льт бензола. Реакционную

Предложен способ получения смешанных диамидоэфиров тиофосфорной кислоты оогцей формулы

S ф

RoP — мнК .

NHAr

Т. кип., C/л2л2 и о

Выход, 20

Т. пл., С

Вычислено Найдено (06 0 рт. cm.

2CI

С4Н„

1,1823

Сгнд

1,5530

150(0,27) 10,11

3С!

Сгнз с,н

43 — 47

10,11

С,нз

1,1044

1,5490

152 †1 (0,45) 10,84

10,84

32 — 39,5

Сг Н, СгН с,н

10,84

1,1021

1,5510

156(0,27) 50

С4нг

11,72

СгН, 53 — 54

64 — 65

Снг

10,84

С4нг

9,57

1,1547

2 — CI

150 †1 (О, 35) 1,5450

С4Н0 с,н, С,Но

9,67

48,5 — 49,5

70 — 70,8

9,67

<-СзНг

>-СгH2 Санг

I-Ñ,Н, 2 — СН, 3 — CH.;

4 — CH, 4 — CI

10,31

10,51

10,27

10,26

10,82

10,84

10,71

10,97

10,90

11,72

11,62

10,90

10,80

10,2

10,1

9,86

9,88

9,83

9,80

179312

Предмет изобретения уЗ

ИБК p ки(С оста в и тель И. С. Я лова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Г. Е. Опарина и О. и. Тгорииа

Заказ 1066)2 Тираж 726 Формат бум. 60;к,90 /з Объем 0,1 изд. л. Г!одппсное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова д. 4

Типография, пр, Сапунова, д. 2 смесь нагревают на водяной бане при температуре кипения бензола в течение 6 час. Охла>кденную реакционную массу промывают раствором соляной кислоты, водой и сушат над Ка..504. Бензол отгоняют в вакууме. При стоянии вещество закристаллизовывается; т. пл. 45 — 47 С (водный спирт). Получают 20 г

0-атил-Х-бутиламидо-N парахлорфениламидотиофосфата.

Найдено, %; P 10,47; 10,39.

С,,Н»N OC1PS

Вычислено, в)„,: Р 10,11.

Аналогично получают сосдннения, приведенные в таблице, типа

Способ получения смешанных диамидоэфиров тиофосфорной кислоты общей формулы, 5 S ф

КОР— МНК, где R и R — алкил, а Аг — арил, КНАг

10 отличающийся тем, что на хлорангидриды

О-алкил-N-алкиламиды тиофосфорной кислоты действуют ароматическими аминами в присутствии акцептора хлористого водорода в органических растворителях.