Способ получения тиофосфатов гексаалкилтриамидоалкилфосфония
Патент 179313
Классы МПК
Способ получения тиофосфатов гексаалкилтриамидоалкилфосфония
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕТЕНИЯ
l793I3
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26о4
Заявлено 15.Х.1964 (№ 924911/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.1!.1966. Бюллетень № 5
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Дата опубликования описания 6.IV 1966
Авторы изобретения
Н. Н. Мельников и Б, А. Хаскин
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФОСФАТОВ
ГЕКСААЛКИЛТРИАМИДОАЛКИЛФОСФОН ИЯ (R 11),Р O- P-OR
OB (Ф) Р
20
Предложен способ получения нового класса фосфорорганических соединений тиофосфатов гексаалкилтриамидоалкилфосфония общей формулы где R — алкил, R — низший алкил, R" — алкил, арил или сложноэфирная группировка, взаимодействием гексаалкилтриамидофосфинов с эфирами тиофосфорной кислоты.
Пример: К раствору 0,01 моль о-метило-этил-2,4,5-трихлорфенилтиофосфата в 10 мл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 моль гекса-н-пропилтриамидофосфина. Полученную смесь помещают в цилиндр с притертой пробкой и выдерживают в атмосфере азота при комнатной температуре в течение трех дней.
За это время в результате реакции образуется амидофосфониевое соединение, нерастворимое в петролейном эфире, которое выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла. Затем соединение собирают, растворяют в 2 — 3 мл абс. бензола и высаживают петролейным эфиром.
Операцию повторяют дважды. Растворитель отделяют, переосажденное масло выдерживают в вакууме при 15 лала рт. ст. и температуре 50 — 60 С в течение 10 — 15 мин, Для полного удаления остатка растворителя масло выдерживают в высоком вакууме при
0,15 мм рт. ст. и 50 С. Получают о-этил-о-2, 4,5-трихлорфенилтиофосфат P-метил-P-гексам-пропилтриаминофосфония с выходом 33%; п > =1,5295; d 4 1,889, Подобным образом получают тиофосфаты гексаалкилтриамидоалкилфосфония, константы которых приведены в таблице.
15 Предмет изобретения
Способ получения тиофосфатов гексаалкилтриамидоалкилфосфония общей формулы
25 где R — алкил, К вЂ” низший алкил, R — алкил, арил или сложноэфирная группировка, отличающийся тем, что эфиры тиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с гекса30 алкилтриамидофосфинами.
179313
Вычислено с;
Найдено, C( о
М
2 сс(п о
D б4о
Соединение
Формула
N S
N S
) С,Н,),)1, Г V
С,НззОзХзр,,3 10,41
1,3055
1,4965
9,85
9,93
1,1726
1,4961
7,56
7,95
С,НН пОзИзро 3
7,68
1,5452
1,3138
Сею НззОзИзРзБС1з 7,39
6,82
5,65
5,64
5,88
5,6s
СН3 . /
)(с,н,(Ф)
СН,. О .Clj
47
1,5418
1,3587
СН1Н4НОзИзрз3С1з 7>21
6,75
9,85
5,50
6,06
6,16
СНз (,, ) (H-c,í,(((), г г с! с Н О 0(, Ос!
СззНзюОзNçP SÑ!ç 6,44
4,91
5,82
5,94
5,09
5,14
1,5356
1,3421
Сз7НззОз>зрзВС(з
4,81
6,12
6,06
4,84
4,62
1,5295
1,2889
Составитель И, Ялова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Г. E. Опарина
Заказ 725/7 Тираж 725 Формат бум. 60 с,90 /з Объем 0,16 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комизста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
СН, )C.Н,),V P сн, L
)H-C ll7)N з р
0 S р
Р С1
CHç О i iCl
С1
0 $
; г
P Сl
Н,О О