Н. п. буланова
Патент 179329
Авторы
Классы МПК
Н. п. буланова
Иллюстрации
Реферат
I79329
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.ХI.1964 (№ 930271/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.II.1966. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 14.1У.1966
Кл. 12q, 1401
Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДK 547.587.41.07 (088.8) Авторы изобретения
Н. Н. Мельников, К. А. Нуриджанян, Н. П. Буланова и Г. В. Кузнецова
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений
За явитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИМЕТИЛ-4-ХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Известен способ получения 2-оксиметил-4хлорфеноксиуксусной кислоты взаимодействием 2-метил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты с этиловым спиртом с последующим бромированием бромом и последовательной обработкой полученного этилового эфира
2-бромметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты ацетатом натрия и водой.
С целью упрощения процесса предложен способ получения 2-оксиметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты, заключающийся в том, что
2-хлорметил-4-хлорфеноксиуксусную кислоту, полученную известным способом, подвергают взаимодействию с ацетатом натрия и водой.
Пример 1. К 9,0 г хлорфеноксиуксусной кислоты добавляют 40,0 лтл (40%-ного) формалина и 500 мл концентрированной соляной кислоты. При интенсивном перемешивании реакционную массу насыщают газообразным хлористым водородом в течение 10 лтин при комнатной температуре, а затем 1,5 час при
70 — 80 С. Смесь охлаждают до комнатной температуры и образовавшийся белый кристаллический осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Получают 10,21 г (90,0%) 2-хлорметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты, т. пл. 129,5 — 130 С.
Найдено в о о: С 46,20, 46,3; Н 3,70, 3,75;
С1 30,40, 30,33.
С9Н80зС1, 2
Вычислено в /,: С 45,95; Н 3,40; Сl 30,21, Граммэквивалент кислоты: найдено 233,36, 230,13; вычислено 235.
Пример 2. К горячему раствору 3,5 г безводного ацетата натрия в 15 мл ледяной уксусной кислоты добавляют раствор 5 г
2-хлорметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты в 10 мл того же растворителя. Реакционную массу кипятят 4 — 5 час, затем охлаждают до т0 комнатной температуры, добавляют раствор щелочи, 28,2 г гидроокиси калия в 100 мл воды и после 30 мин перемешивания разбавляют водой (150 л л), подкисляют разбавленной соляной кислотой. Белый кристалличе15 ский осадок фильтруют н сушат на воздухе.
Получают 3,8 г (82,4%) 2-окснметнл-4-хлорфеноксиуксусной кислоты, т. пл. 137 — 139 "С.
После перекристаллизации из дихлорэтан» т. пл. 139 †1 С.
20 Найдено о/p . Сl 16,24, 16,28.
С,Н,С10,.
Вычислено в pj . С1 16,35.
Стадию гидролиза хлор метил ьной группы
25 до оксиметильной можно провести и с выделением промежуточной 2-ацетооксиметнл-4хлорфеноксиуксусной кислоты. В этой же стадии в качестве исходного продукта может быть применен соотгетствующий эфир хлор30 метиларилоксикарбоновой кислоты.
179329
Предмет изобретения
Составитель И. А. Спешилова
Рсдактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Т. В. Муллина и Г, Е. Опарина
".àêàç 718>7 Тира>к 650 Формат бум. 60 90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ценгр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
Способ получения 2-оксиметил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты последовательной обработкой производного 2-метил-4-хлорфеноксиуксусной кислоты ацетатом натрия и водой, огличающийся тем, что, с целью упрошения процесса, в качестве производного 2-метил-4хлорфеноксиуксусной кислоты применяют
2-хлорметил-4-хлорфсноксиуксусную кислоту.