Способ получения медной или цинковой соли метионина

Способ получения медной или цинковой соли метионина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сущность изобретения: продукт СНз5СН2СН2СН(МН2),БФ СюН2о№Си0452, выход 94-96%. CH3SCH2CH2CH(NH2), БФ CiqH2oN2Cu04S2, выход 94-96%. Реагент 1: метионинат натрия. Реагент 2; CuS04, ZnS04 или ZnCl2. Условия реакции: в водной среде, молярное соотношение реагентов 1 и i 1:(0,525-0,55), продукт подвергают осушке при 100-130°С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

>s С 07 С 227/08, 317/14

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГOCnATEHT СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4899378/04 (22) 03.01.91 (46) 15.02.93. Бюл. № 6 (71) Волгоградский политехнический институт и Волжское производственное объединение "Оргсинтез" (72) Б.И. Но, В.Е. Шишкин, И,Г, Лисаченко, . Е.Н. Яблоков, Н.С. Фокин, Р.И. Петров и H.H. Размерова (56) Патент Швейцарии ¹ 603069, . кл. А 23 К 1/16, 1978.

Заявка Франции ¹ 2241301, кл. А 61 К 31/195; 1975.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности, к способам получения ценных химических продуктов, имеющих важное значение в питании животных и в жизни человека.

Известные способы получения медной соли метионина (метионината меди) и цинковой соли метионина (метионината цинка) основаны на использовании в качестве сырья метионина и соли меди или цинка и неорганической кислоты. При взаимодействии метионина с сульфатом меди получается метионинат меди, а с сульфатом цинка или хлоридом цинка — метионинат цинка.

Данный способ может быть принят в качестве прототипа, Чтобы получить метионинаты меди или цинка bio способу-прототипу; необходимо сначала получить метионин, а затем получить из последнего названные соли метионина.

Недостатком данного способа является применение в качестве сырья метионина из-3а недостатков процесса его получения, заключающихся в многостадийности про„.,5U„„1794940 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОЙ ИЛИ

ЦИНКОВОЙ СОЛИ МЕТИОНИНА (57) Сущность изобретения: продукт (СНэЯСНгСН СН(МНУ)СОО)гС и, Б Ф

C>pHzpNzCu04Sz, выход 94 — 96 . (CHaSCH2CHzCH(NH2)C00)2Zn, Б Ф

С10Н20М2Си0432, выход 94 — 967;, Реагент 1: метионинат натрия. Реагент 2. - CuS04, ZnSO< или ZnCIz. Условия реакции: в водной среде, молярное соотношение реагентов 1 и

2 1:(0,525-0,55), продукт подвергают осушке при 100 — 130 С. 1 табл. цесса, невысоком выходе, значительном количестве сточных вод с высоким значением

ХП К.

Целью изобретения является упроще- Я ние процесса и повышение выхода целевого продукта при получении медной или цинковой соли метионина.

Поставленная цель достигается способом получения метионинатов меди или цин- 0 ка, заключающимся во взаимодействии Ф метионината натрия с сульфатом меди (для Q получения медной соли) и с сульфатом цин- фь ка или хлоридом цинка (для получения цин- О ковой соли) при их мольном соотношении

1:(0,525-0,55), с последующим выделением солей метионина путем фильтрации и их сушкой при 100-130 С.

Сущностью предлагаемого способа получения солей меди или цинка является химическое взаимодействие промежуточного продукта технологического процесса получения метионина — метионината натрия с сульфатом меди(для получения медной соли метионина), с сульфатом цинка или хлори1794940 дом цинка (для получения цинковой соли метионина), В качестве метионинсодержащего сырья используется водный раствор метиони ната натрия, образующийся в технологическом процессе производства метионина, К этому раствору при перемешивании прибавляют водный раствор соответствующей соли меди или цинка и неорганической кислоты. Образовавшуюся суспензию соли метионина фильтруют и промывают на фильтре водой, затем сушат при температуре 100-130 С. Сушка. при температуре выше 130 С приводит к ухудшению качества соли метионина, Пример 1. В этом и во всех последующих примерах использовали водный раствор метионината натрия — промежуточный продукт промышленного производства метионина — с содержанием метионината натрия 14,5 массовых.

К 100 г промышленного раствора метионината натрия, в котором содержится 14,5 г (0,08 r-моль) 100%-ного метионината натрия, с температурой 35-40 С при переме.шивании прибавляют 11,0 г (0,044 г-моль) медного купороса CuS04 5Hz0, растворенного в 15 мл воды,.мольное соотношение реагентов 1:0,55. При 35-40 С смесь перемешивают в течение 0,5 ч. Образовавшуюся суспекзию при температуре 35-400С фильтруют, кристаллический продукт на фильтре . промывают водой с температурой 35-40 С; затем сушат при температуре 130 С. Получают 14;53 г (95,4%) медной соли метионина.

Пример 2, К 14,5 г (0,08 r-моль) метионината натрия (100 r промышленного раствора) прибавляют 11,00 r (0,044 г-моль) медкого купороса, растворенного в 15 мл воды, мольное соотношение реагентов

1:0.55. Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1. за исключением температуры сушки. Сушат продукт при

100 С. Получают 14,44 г(94,8%) медной соли метионина.

Пример 3. К 14,5 r (0,08 г-моль) метионината натрия (100 г промышленного раствора) прибавляют 11 0 г (0,044 r-моль) медного купороса, растворенного в 15 мл воды, мольное соотношение реагентов

1:0,55. Процесс осуществляют s условиях, описанных в примере 1, за исключением температуры сушки. Сушат продукт при

115 С. Получают 14,40 r(94,5%) медной соли метионина.

Пример 4. К 14,5 г (0,08 г-моль) метионината натрия (100 г промышленного раствора) прибавляют 10,49 г (0,042 r-моль) медкого купороса, растворенкого в 15 мл воды. Молькое соотношение реагентов

1:0,525, Получают 14,66 г (96,2%) медной соли метионина. Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1, 5 Пример 5. К 14,5 г (0,08 r-моль) метионината натрия (100 г промышленного раствора) прибавляют 6,58 r (0,042 г-моль) сернокислой меди СиЯ04, растворенной в

20 мл воды, мольное соотношение реаген"0 тов 1:0,525. Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1. Получают

14,32 г (94,0%) медной соли метиокина, Пример 6. К 14.5 r (0,08 r-моль) метиониката натрия (100 r промышленного

15 раствора). прибавляют 7,1 г (0,044 г-моль) сернокислого цинка ZnS04, растворенного в

16 мл воды, молькое соотношение реагентов 1:0,55. Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1. Получают 14,5 г

20 (94,7%) цинковой соли метионина.

Пример 7. К 14,5 г (0,08 г-моль) метионината натрия (100 г промышленного раствора) прибавляют.12,65 r (0,044 г-моль) гидрата сернокисаого цинка. ZnSO4.7HzO, .

25 растворенного в 10 г воды, мольное соотношение реагентов 1:0,55 Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1, за исключением температуры сушки, Продукт сушат при температуре IQOOC. Получают

14,60 г (95,3%) цинковой соли метионина.

Пример 8. К 14,5 г (0,08 r-моль) метионината натрия (100 г промышленного раствора) прибавляют 12,65 r (0,044 г-моль) гидрата серкокислого цинка ZnS04 7Н20, 35 растворенного в 10 г воды, мольное соотношение реагентов 1:0;55. Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1.

Получают 14,42 r (94,1%) цинковой соли метионина.

40 Пример 9. К .14,5 r (0,08 г-моль) метионината натрия (100 г промышленного раствора) прибавляют 12,08 r (0,042 r-моль) гидрата сернокислого цинка ZnSO4 7Н О, растворенного в 11 г воды, мольное соотно45 шение реагентов 1:0 525. Процесс осущест. вляют в условиях, описанных в примере 1.

Получают 14,69 г (95,96%) цинковой соли метионина.

Пример 10. К 14.5 r (0,08 г-моль)

- 0 метионината натрия (100 r промышленного раствора) прибавляют 6,0 r (0,044 r-моль) хлорида цинка ZnCtz, растворенного в 6 мл воды, мольное соотношение реагентов

1:0,55. Процесс осуществляют в условиях, 55 описанных в примере 1. Получают 14,6 г (95,4%) цинковой соли метионина.

Пример 11, К 14,5 г (0,08 г-моль) метионината натрия (100 г промышленного раствора) прибавляют 5,72 r (0,042 r-моль) 1794910 хлорида цинка ZnClz, растворенного в 7 мл воды, мольное соотношение реагентов

1:0,525. Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1. Получают 14,4 г (94,0%) цинковой соли метионина.

Пример 12. К 14,5 r (0,08 r-моль) метионината натрия (100 r промышленного раствора) прибавляют 5,86 г (0,043 r-моль) хлорида цинка, растворенного в 6 мл воды, мольное соотношение реагентов 1:0,537.

Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1. Получают 14,70 г (96%) цинковой соли метионина.

Il р и м е р 13 (сйособ-прототип), а) Получение метионина.

В реактор помещают 200 г промышлен. ного раствора метионината натрия, в котором содержится 29 r(0,,16 моль) 100%-ного метионината натрия. Раствор нагревают до

60 С и при перемешивании прибавляют к нему постепенно около 0,08 моль концентрированной серной кислоты, поддерживая температуру 60 — 70 С. По достижении в реакционной массе рН 6,0-7.0 прибавление кислоты прекращают. Кристаллизацию метионина проводят путем выпаривания части

: воды из реакционной массы и снижения температуры до 40-45 С. Затем полученную суспензию фильтруют. метионин промывают на фильтре водой с температурой

40-450Ñ. Затем метионин сушат при температуре 100-110 С. Получают 20,5 г мети онина, выход по метионинату натрия составляет 81%. б) Получение.медйой соли метионина

Формула изобретения. Способ получения медной или цинковой соли метиойина взаимодействием метионинсодержвщего соединения с сульфатом меди или с сульфатом или хлоридом цинка в воднойсреде,отличающийся тем,что, „c целью упрощения процесса и повыаения

Готовят сусr åHзию метиоHèíа в воде йз

10 г (0,067 моль) метионина и воды 40 мл.

При температуре 35 С подщелачивают суспензию, прибавляя гидроксид натрия с кон5 центрацией 20% до достижения рН =-7-8. К полученной смеси при 35-40 С прибавляют раствор 9,24 г (0,037 моль) медного купороса в 12 мл воды при перемешивании. Реакционную смесь продолжают перемешивать

10 при укаэанной температуре 0,5 ч. Образовавшуюся суспензию при температуре 3540 С фильтруют, кристаллический продукт промывают на фильтре водой с температурой 35-40 С, затем сушат при температуре

15 100-110 С. Получают 11,56 г медной соли метионина, выход по метионинату натрия составляет 77;8%. в) Получение цинковой соли метионина

Готовят суспензию из 10 г (0,067 моль):

20 метионина и 40 мл воды. Суслензию подщелачивают гидроксидом натрия и прибавля ют к смеси раствор 10,6 г (0,037 моль) гидрата сернокислого цинка ZnSO< 7HzO в

10 мл воды. Опыт проводят в условиях пун25 кта б) примера 10. Получают11,5 г цинковой соли метионина, выход по метионинату натрия составляет 76,9%.

Сравнение показателей способа-прототипа и предлагаемого способа получения

30 медной (цинковой) соли метионина приведено в сойоставительной таблице.

Таким образом, предлагаемый сг(особ характеризуется новым сырьем, новым методом получения медной соли метионина, .

35 Это же относится и к получению цинковой соли метионина. выхода целевого продукта, в качестве мети. онинсодержащего процесса используют метионинат натрия и взаимодействие. осуществляют при молярном соотношении метионината натрия и соли меди или цинка. равном 1:0,525-0,55, образующийся целевой продукт отфильтровывают и сушат при

100-130ОС, 1794940

Сопоставительная таблица по способам получения медной (или цинковой) соли метионина

Выход по метиони нату нат ия, Сырье

Способы получения

Количество стадий

Примечание

Метионин

Сульфат меди

Гидроксид натрия

76-78

Прототип

Предлагаемый способ

Составитель В.Шишкин

Техред М.Моргентал Корректор M.Ñàìáîðñêàÿ

Редактор

Заказ 466 Тираж " Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям flpM ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

1. Метионинат натрия (промежуточный продукт производства метионина)

2. Сульфат меди (сульфат цинка, хлои инка

На получение метионина расходуется серная кислота. Значительное количество сточных вод

Отсутствие сточных Вод с Высоким ХПК. Серная кислота не применяется.