Способ получения ускорителя вулканизации резины

Способ получения ускорителя вулканизации резины

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в промышленности, т.к. продукт используется в качестве ускорителя вулканизации кабельных резин. Сущность: способ получения ускорителя вулканизации резины взаимодействием анилина с роданистым аммонием. Выход целевого продукта 85%. Реагент 1: роданистый аммоний. Реагент 2: анилин, содержащийся в отходе производства, содержащий дифениланилин, циклогексиламин, диэтиламин, нафтиламин, этиламин и высокомолекулярные соединения. Реагенты 1 и 2 перемешивают при 150-160°С. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РеспуБлик (!9) (11) ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 4865171/04 (22) 14.06,90 (46) 23.02.93. Бюл. М 7 (71) Ташкентский политехнический институт им. А.P.Áèðóíè (72) А.Кадыров, Л.Алавидинов, В.К.Рыков, А.Ф.Растяпин, В.И;1У1олодцова, К.Д.Артыков и И.В.Хегай (56) Патент Японии N 49-17255, с. 2(2), сб. М

25(147), 1973.

Патент США и 3767816, кл, 514-587, опублик. 1973.

$сЫЛ Н. "Uber Phenylsulfocarbamld"

Апп der Chem. т. 148, с. 338. 1886.

Изобретение относится к способу получения ускорителя вулканизации резин, в качестве которых используют производные . тиомочевины.

Известны различные способы получения S-производных тиомочевины, которые являются ускорителями вулканизации кабельных резин.

Известен способ получения фенилтиомочевины. Данное вещество является ускорителем вулканизации резиновых смесей.

Получается при взаимодействии анилина с роданистым аммонием.

Недостатком этого способа является использование чистого дорогостоящего анилина и проведение реакции при повышенном давлении.

Известен способ получения производных тиомочевины, Данные соединения являются ускорителями вулканизации (я)5 С 07 С 335/04, С 08 К 5/22

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСКОРИТЕЛЯ

ВУЛКАНИЗАЦИИ РЕЗИНЫ (57) Использование: в промышленности, т.к, продукт используется в качестве ускорителя вулканизации кабельнь1х резин. Сущность: способ получения ускорителя вулканизации резины взаимодействием анилина с роданистым аммонием, Выход целевого продукта 85 . Реагент 1: роданистый аммоний.

Реагент 2: анилин, содержащийся в отходе производства, содержащий дифениланилин, циклогексиламин, диэтиламин, нафтиламин, этиламин и высокомолекулярные соединения. Реагенты 1 и 2 перемешивают при 150-160 С. 2 табл. резиновых смесей. Его получают при взаимодействии алкилтиоцианатов с аминами в спиртовой среде.

Недостатком этого процесса является 4 использование сильно токсичных изоциана- . Q тов. 0

Наиболее близким способом получения 0 производных тиомочевины является реакция взаимодействия анилина с роданистым аммонием при температуре кипения 2000С, в результате которой образуется фенилтиомочевина, используемая в качестве ускорителя вулканизации. Недостатком способа является исггользование чистого анилина и относительно высокая температура и роцесса.

Целью изобретения является упрощения процесса и улучшение экологии, .

Поставленная цель достигается способом получения ускорителя вулканизации ре1796620 зины на основе анилина взаимодействием с роданистым аммонием при 150-160ОС. При этом используют анилин, содержащийся в отходе его пройзводства состава, мас.%: анилин 20-30; дифениланилин 5-10; циклогексиламин 5-10; диэтиламин 2-5; нафтиламин 2-3; этиламин 1,0-0,9; высокомолекулярные соединения остальное (до 100%).

Отличием данного способа является то, чта используют анилин, содержащийся в отходе его производства состава, мас.%; ани лин 20-30; дифениланилин 5-10; циклогексиламин 5-10; диэтиламин 2-5; нафтиламин 2-3; этиламин 1,0-0,9; высокомолекулярные соединения остальное до

100%, и процесс ведут при 150-160ОС, Отход производства анилина представляет собой кубовый остаток от перегонки (смола) и является жидкостью черного цвета с характерным запахом анилина, Пример 1. ОП-1. В. колбу, снабженную воздушным холодильником, загружают 10 мл смолы (отхода) анилина с содержанием

30% анилина, 9 r роданистаго аммония и нагревают при 150-160ОС в течение 3-4 ч.

По окончании реакции массу охлаждают, при этом образуется густая масса, которая после полного охлаждения кристаллизуется с образованием кристаллического продукта черного цвета, Далее продукт очищают перекристаллиэацией из бутанола. Вь1ход

75% от теории. Т.пл. 76-78 С.

Пример 2. ОП-2 (no прототипу). В двугорлую колбу емкостью 0,15 л, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, загружают 9,3 r (0,1 моль) анилина и 7,6 г(0,1 моль) роданистаго аммония. При перемешивании нагревают да

200ОС и продолжают перемешивание в течение 4 ч, По окончании реакции охлажда4 ют, образовавшийся продукт очищают перекристаллиэацией из бутанола. Выход 1-фенилтиомочевины составляет 86,4% от теории, 1-Фенилтиомочевина хорошо растворяется в органических растворителях.. Элементный состав подтвержден элементным анализом, Найдено, %: С 63.90: Н 5,72; N 18,02; S

10 20,10.

Вычислено дляС6НФНСЯИНр, Hz. %:

С63,15; Н5,26; и 18,42; S21,05, Составы ингредиентов опытных резиновых смесей известных ускорителей и пол15 ученных согласно предложенному способу, представлены в табл. 1.

Результать испытаний ускорителей по предложенному способу, используемых в процессе вулканизации, представлены s

20 табл.2.

Образец ОП-1, полученный по данному способу, и образец ОП-2, полученный попрототипу, испытывали в качестве ускорителя вулканизации кабельных резин. Испыта25 ние проводили по ГОСТ в резиновых смесях на основе каучуков СКЗПТ-40Д (марки

ЗПШ-40, ЭПШ-45, ЗПШ-50).

Как видно из представленных данных. образец ОП-1, полученный па данному спо30 coGy, обладает свойствами ускорителя вулканизации равноценными образцу ОП-2; полученному па прототипу, и может быть использован взамен промышленнога ускорителя 2-меркаптабензтиазола (каптакса), 35 Таким образом, применение данного способа получения ускорителя вулканизации резин позволяет улучшить экологическую обстановку за счет использования отхода производства анилина и при этом

40 получает ускоритель вулканизации, соответствующий стандартным требованиям.

Формула изобретения

Способ получения ускорителя вулканиэации резины взаимодействием анилина с роданистым аммонием при повышенной температуре, а т л и ч à ю шийся тем, что, с целью улучшения экологии, используют анилин содержащийся в отходе его производства состава, мас.%: анилин — 20-3О, дифениланилин 5-10, циклогексиламин—

5-10, диэтиламин — 2-5; нафтиламин — 2-3; этиламин 1,0-0,9; высокомолекулярные соединения — остальное до 100%, и процесс ведут при 150-160ОС.

1796620

< l

1 !

1 1 с I

1<Ч.I C

I c R<- I

< .tOCOI

1 «- I

1 I !

1 I 1 1

«К 1 б О

I I a<3 I

1 I ! И !

1 ! !

1 < . I

1 1 !

I! !<

al ь

13 б! C»

1 <Э

1 !

I б! ! !

j I

1

В .

3

М и

Ф ! .<Е

1" . K..

Я I

a3 !! !.Д»Ь

1<Ч 1 1

1 l

В t

1 е

t )R I ь бо) t!

Ф., -1

8;Е! О

<Ч 1 1

I l3«»

1» \! й-И ь 1 (С-В) ! .

Сб! I б

<3<3 jt

t

1

1

1

1.

1

1

1 !

I

1 о о о а о

О О е о о

an «б

-0 а

1 ° IA

О а с

1 . I 1 а

< С)с

Cl

О O Р

О

lA О

0. а

I aA. Cl

С3 а

О

В <Ч еО .aA а

1 I а с

CI 1

1 1 1 1

О о e e

Cl аА е» а о о о а 1 <ч

С3

Ф аА а

О а

° в. 1 !

Ф

1 О !

О . о о о .О а с а о а о

ВЭ °

Ф а, ° o e! «aA 1 а 1 <Ч

ОФ

1 е» е» 1 1 а о ° I I

С3

Ф

O Р O о

° - а

<Э а ф

aA « а о о в Ф

Сб Сб а I <Ч

ВО an an

° В

I - е- O I

° ° 1 I I 1 о 0ъ Оъ а

lA .

° 0Ъ <Ч

lA Ф» « „В °

«I <ч а <ч

° Э

Ф! ° t е»

0Ъ

C3 I а

С3 о

Ф ° A

ОЪ 1 1 С !

<А

<Ч а

CaI 1 1

0Ъ 0Ъ

0Ъ

«е °

c×. <ч О

Cl аА <О о

0Ъ

0l о а

° I

I В а о ОЪ е

<А

° бб ° 1 <Ч а

<Ч

<Ч

О\

0Ъ

° Ф а

° Э

1 «е

О\

Сб °! ° о а а ф О

O в а в

ОЪ Ф ес 0 Ъ .1 ° а

<ч

<Ч о о

О е» !

С3

iA

01 0< а, в с ОЪ <Ч О\ <А ОЪ а

° ° Ф Ф Ф

4 ! Ca< <Ч O Cat I O O O

«аьб о а а, 0a N «» cA 1 1

В ° I

Ф

a o o

O Ф а

° а « а .0 e a o а а e a o

° 1 «» <Ч ЧВ t <е<

° а еО IA

1 I t !

О О а

° Ф

ЯЗ ) о. а

CI 1

lA lA

° «

° О I с

I 1 I 1

О О

О а а

С В Ф

1 «CI 1

lA

O есо .О 1 «ъ о о о а ° Ф

o o e

<Ч Ч3 1 <еЪ а

Ф о а а

Ф °

O I а с ..o о о

"a а а -3) e o O

Ф ° * Ф а an о о о

° 1 ° <Ч еО . < 4 еЪ

О а.а

° °

1 е» ев O 1

1 .1 I 1 !

О сп а а «ъ а

3t в

<3 Д(1А

1R

k и

В-. 33

kkK к к к

RRR 3I ct C

8 0

Е«j

2ÿ3 3

<Ч

1 1

<Э .. с "а СО О

o ««««*

ОЪ 3) е» 0Ъ 1 1

Сб ась о о

0Ъ 0 ° 0Ъ 1

<Э

Ф СВ о о о

a ° а а

° »

<Э

Ф О

a o e с

О с «an Ц\ а - <

С3

О Cl Cl в сэ ° а а

° lA ° ° !

lA

Cl 01 ОЪ а 0Ъ

an е е» °

° С 1 1 <4 <Ч

3 k3hSk

1 °!

<3 бс 1 !

)3 б3

1а 3ÂЪ" У

s г

1796620

ТаОлица2 рааупвтвты испытаний опытевюс рввиновых смесей

Опытные снеси, содейпапна уснорители вумамнэации

Ларемвтр омтр. Л 25 $1-26 06-1 NI-2 онтр. УЭЛ-25 УОЛ-26 OII-} 06"2 }}омтр. УОЛ-25 УОЛ-26 OII-t 00-2

Лроиноств при растюввиии, нгс/сне

О тип снтвпвмов уйееина меев е j

Остаточное уйпннемив, Ф

$}апрпев мив лрее $002-ее уйееевевнин ° нгс/сме

Твердости по ó, усп вц

1 ° м с

Составитель А.Кадыров

Техред М,Моргентал Корректор H.Ãóíüêo

Редактор

Заказ 629 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35, Рауизская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

}О!

ЗО

40 .

$0

60 !

20 30

5O

l5.

2О

30, 40

60 .18

I5.

t0

15 .20

36

9З 71

125 }35

112 136

108 . 1$1

131 159

117 }57

109 }47

4}5 660

3$0 980

285 520

280 480

320 496

275 445

2SS 420

40 52

2$ 35

29 40 .

20 42

20 37

20 35

20, 20

43 23

49 26

53 . 26

54 27

53 30

52 3}.

53 34

75 61

73. 68

76 68

78 71

78 70

BO 70

80 72

$56 161

$43 !05

$56 }10

170 $30

162 41

169 130

16S 120

505 610

565 426

505 380

465 320

460 300

4t0. 290

420 260

20 38

47 . 30

20 25

25 20

20 20

20 22

15 }8

34 4$

33 . 50

34 50

ЗB 58

45 58

40 58

49 50

70 73

70 .75

70 75

72 76

72 76

73 77

72 71

169 б! 65

to$10 69 !

12 71 74

140 7! 75

145 75 75

}30 69 71.

116 70 78

580 665 680

450 550 540

360 550 560

3Ib 530 520

320 565 495

290 490 510

280 51 0 480

35 62 50

32 27 .. 32

20 . 3530

26 35 28

20 37 20

22,35 25 .

20 22 20

48 23 31

52 23 3»

56 2$ 36

54. 21 38

58 26 38

60 23 38

61, 22 36

70 65 66

7i 65 66

72 66 66 .

74 66 68

74 7$ 74

76 45 74 .

76 65 22

68 ЬЗ

73 10

73 74

14 75

72 75

73 73

69 75

630 ЬОО

550 550

540 560

515 520

$20 520

500 510

490 490

50 45

36 36

32 30

25 30

25 32

25 28

18 22.

32 . 30

35 32

36 34

38 36

40 38

41 39

40. 39

Ь5 68

Ь7 . 63

67 . 64

70 71

75 73

72 . 75

72 75

67 159

70 151

78 151

7$ 160

76 140

72 154

156

590 605

56) 565

530 500

520 453

500 455

4В0 440

}е8 47

34 30

34 25

32 20

3о 22

28 20

20 22

32 30

32 . 29

32 35

35 . 35

37 . 32

36 37

37 ЗО

64 67

64 68

65 68

70 68

70 68

И 68

72 68

163

}66

169

173

172 .1 70

566

З85

37

23

17

20 !

О

17.

4$

41

42

42

43

72

72

72

74

74

74

74!

$8

168

I65

178

168

$40

47

36

17

20.

3Z

39

38

42

42

43

72

74

103 110

170 174

170 170

178 180

I8o }eO

164 170

160 t75

510 590

41о 480

40О 490

50О 460

450 430

450 480

430 480

50, 48

30 36

30 .34

30 32.

28 . 30

30 28

30 36

35 . 36

36 34, 38 38

39 40.

40 40.

45 46

46 44

72 10

72 12

74 76

75 74

7$ 75

75 76

76 78