Способ получения полиглюмосилоксанов

Способ получения полиглюмосилоксанов

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения полиглюмосилоксанов, применяемых при получении термостойких материалов. Способ заключается в том, что проводят взаимодействие алюминия, обработанного этилцеллозольвом, с соединением кремния общей формулы R_nSi(OC₂H₅)_4-n-2mO_м, где R = CH = CH₂, C₆H₅, n = 0 или 1, m = 0, -0,8, при добавлении в реакционную массу смеси воды и спирта из группы этиловый, изопропиловый или этилцеллозольв при молярном соотношении реагентов, обеспечивающем соотношение Al : Si : вода : спирт 1 : (0,2 - 80) : (0,3 - 13) : (1,5 - 16) соответственно. 1 табл.

Изобретение относится к области получения полиметаллосилоксанов, а именно полиглюмосилоксанов, применяемых в производстве термостойких материалов различного назначения. Целью изобретения является упрощение технологии получения полиглюмосилоксанов. Поставленная цель достигается за счет того, что проводят взаимодействие алюминия, активизированного этилцеллозольвом с этоксипроизводным кремния общей формулы R_nSi(OC₂H₅)_4-n-2m Ом, где R=-=-CH=CH₂, C₆H₅, n=0 или 1, м=0-0,8, при добавлении в реакционную массу смеси воды и спирта из группы этиловый, изопропиловый или этилцеллозольв при молярном соотношении реагентов, обеспечиващих соотношение Al:Si:вода:спирт 1:(0,2-80):(0,3-13):(1,5-16) соответственно. Понижение соотношения Al:Si (в этоксипроизводном кремния) ниже 1:0,2 при выбранных пределах по воде и спирту приводит к образованию полиглюмосилоксанов, высокочувствительных к гидролизу влагой воздуха, что затрудняет работу с этими продуктами. Повышение соотношения Al:Si выше 80 не представляет технических трудностей и определяется требуемым уровнем легирования полисилоксана алюминием. Выбранные пределы по содержанию воды в реакционной смеси определяются тем, что снижение содержания воды по сравнению с нижним пределом приводит к образованию гидролитически нестабильных продуктов, а при значительном снижении содержания воды процесс не идет. Повышение содержания воды по сравнению с верхним пределом приводит к гелеообразованию. Нижний предел по содержанию спирта определяется необходимостью обеспечения гомогенности реакционной среды при одновременном введении воды и спирта, превышение верхнего предела по содержанию спирта не оправдано технологически и лишь ведет к перерасходу спирта. Использование этилцеллозольва, являющегося органическим растворителем с температурой кипения 135^оС, позволяет избежать осложнений, связанных с необходимостью удаления ионогенных примесей кислот, оснований, HgCl₂ готового продукта, и исключает работу с токсичным катализатором HgCl₂. Этилцеллозольв легко удаляется вместе с основным растворителем этиловым спиртом при вакуумировании. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и обогревом, загружают 2,57 г алюминиевой стружки, активированной этилцеллозольвом. Далее загружают 19,8 г тетраэтоксисилана (ТЭОС) и перемешивают при 150^оС 10 мин (отношение Al:Sl=1: 1 моль). Затем в течение 3 ч при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям смесь, состоящую из 2,6 г воды и 6,6 г этилового спирта, поддерживая температуру 100^оС. Реакционную массу перемешивают при этой температуре 1 ч. После этого реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют для отделения осадка при 7000 об/мин в течение 30 мин. Раствор вакуумируют для удаления растворителей и летучих продуктов при постепенном повышении температуры нагревательной бани до 120^оС в течение 1 ч с последующей выдержкой при этой температуре 1 ч. Получают 20,9 г сухой смолы (выход 66,2% от массы исходных компонентов). В таблице приведены загрузки компонентов и результаты анализа получаемых продуктов. Аналогично осуществляют синтез полиглюмосилоксанов по примерам 2-18 (см. табл.). Образование полиглюмосилоксанов доказывается ИК-спектрами полученных продуктов, в которых колебаниям группировок Al-O-Si, Al-O-C, SI-O-C, Al-O-Al соответствуют интенсивная широкая полоса поглощения с максимумом 1070 см^-1 и плечами 1170, 1120, 1030 см^-1 интенсивная полоса поглощения 930 см^-1, и полоса поглощения средней интенсивности с максимумом 690 см^-1. ИК-спектры записывали на спектрофотометре Perken Elmer-180, образцы готовили в вазелиновом масле.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГЛЮМОСИЛОКСАНОВ взаимодействием алюминия, обработанного активатором, с соединением кремния, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, в качестве активатора используют этилцеллозольв, в качестве соединения кремния - этоксипроизводное кремния общей формулы R_nSi(OC₂ H₅)_{4-n -2m} Ом, где R = -CH = CH₂, C₆H₅; n = 0 или m = 0 - 0,8, и взаимодействие проводят при добавлении в реакционную массу смеси воды и спирта, выбранные из группы, включающей этиловый, изопропиловый или этилцеллозольв, при молярном соотношении реагентов, обеспечивающем соотношение Al : Si : вода : спирт 1 : (0,2 - 80) : (0,3 - 13) : (1,5 - 16) соответственно.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 14-2002

Извещение опубликовано: 20.05.2002