Способ получения дифенилгексафтордиметилметан- 4,4'- дикарбоновой кислоты

Способ получения дифенилгексафтордиметилметан- 4,4'- дикарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.Х1.1963 (№ 864550/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.11.1966. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 22.IV.1966

Кл. 12о, 14

12о, 2,.Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547 539 16 584 05 (088.8) Авторы изобретения И. Л. Кнунянц, Н. П. Гамбарян, Б. P. Лившиц и Л. А. Симонян

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛГЕКСАФТОРДИМЕТИЛМЕТАН4,4 -ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Диарилкарбоновые кислоты, содержащие атомы фтора, используют для получения термостойких полимерных материалов.

Предложенный способ получения дифенилгексафтордиметилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты в литературе не описан. Процесс основан на взаимодействии гексафторацетона и толуола в присутствии безводного фтористого водорода с последующим окислением образующегося n,n -äèòoëèëãåêñàôòîpäèìåòèëìeòàíà

20% -ной азотной кислотой.

Пример. К смеси 12,2 г (0,4 люль) толуола и 16 мл безводного фтористого водорода, охлажденной сухим льдом, приливают 9 г (0,163 моль) гексафторацетона. Далее смесь в стальной ампуле нагревают до 180 С и выдерживают при этой температуре 17 час, затем охлаждают, удаляют фтористый водород и промывают теплой водой. Полученный n,n -дитолилгексафтордиметилметан перекристаллизовывают из метанола. Выход 72% от теоретического; т. пл. 79 — 80 С.

Найдено в %: Г 35,1; С 61,51; Н 4,29.

Вычислено в %: F 34; С 61,4; Н 4,2.

К 0,5 г (0,0015 ноль) п,n äèòîëèëãåêñàôòîðдиметилметана добавляют 2 ил 20% -ной азотной кислоты и нагревают ее в стеклянной ампуле до 185 С, выдерживая при этой температуре 8 час. После охлаждения содержимое ампулы растворяют в эфире. Эфирный экстракт обрабатывают водным раствором бикарбоната, а затем подкисляют соляной кислотой. Выпавшие из раствора кристаллы промывают водой и перекрпсталлизовывают нз смеси этнлацетат — днхлорэтан (1: 1).

Выход дифенилгексафтордиметилметан-4,4 дикарбоповой кислоты количественный; т. пл.

262 — 263= С.

15 Вычислено в j„: F 29,1; С 52,1; Н 2,5.

Найдено в %: F 29,52; С 52,14; Н 2,3.

Предмет изобретения

Способ получения дифенилгексафтордиме20 тилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты, отличаюитийся тем, что гексафторацетон подвергают взаимодействию с толуолом в присутствии безводного фтористого водорода с последующим окислением полученного продукта разбавлен25 ной азотной кислотой.