Способ получения виниловых эфиров ы-ацетилал\инофенолов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП И САН И Е 179766
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И РЗТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскив
Социвлисткиескив
Республик
3 51 вl!О!1 1!ос От !1 вт. си!1,3етельст13я
Занял llо 15Л 11.1963 (№ 847393 23-4) Кл. 12о, 1Ь ;;»
I2q, 32 :,;
С ПР1;СОСЛПНЕН11СМ Ie5.13»п ¹. 51I IIi С 07с
С 07с
УДК 547.371 564,4.05 (088.8 j
Приоритет
Комитет по аслам изобретеиий и открытий ври Совете Мииистров
СССР
Опубликовано 28,II 1966. Бюллетень М 6
Дата опубликования описания 20.13.1966 1
АВTорь! ! I ЗО О (1 ЕTC I I I I Ii
М. Ф, Шостаковский, Г. Г. Скворцова, M. Я, Самойлова hi: . - и!,;. g и Г. H. Куров
5 I
Заявитель
Г,". слг 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ
N-АЦЕТИЛЛМИ НОФЕНОЛОВ
П р е д 1 я Г cl e T c 51 с п 0 со б и Ол у ч е1! и 51 в и н и I o II bl x эфиров X-ацетиламинофенолов обработкой последних ацетиленом под давлением 35—
38 ати прп температуре .180 C. Процесс ведут в водподиоксановой среде в присутствии едкого кя III и качестве катализатора. Этн соединения могут найти применение для получения 1 оных поливпниловых лекарственных препаратов.
Пример 1. Получение винилового эфира
N-ацетил-п-аминофенола.
В стальной автоклав помещают 20 г N-ацетил-п-аминофенола, 7 г 35О/с-ного едкого кали, 20 г воды и 100 51л диоксана. Ацетилен подают до насыщения пм диоксана. Затем реакционную смесь нагревают 30 мин при температуре 180 С, Рабочее давление в автоклаве достигает 35 — 38 ат,я.
Продукт винилирования — коричневую прозрачную жидкость — разгоняют в вакууме, из нее удаляют количественно воду и диоксап. Из остатка в колбе после его перекристаллизации из гептана выделяют виниловый эфир ib-ацетил-и-аминофеноля в виде нгл с т. пл. 103 С.
Найдено в «/,». С 67,87; Н 6.32: .х1 7,95.
С 1ОН1102М °
Вычислено в, „: С 67,79; Н 6,2 1; N 7,90, Строение 1311111 лового эфир l N-яцетнл-пяминофеполя доказано гидрированием его в и-фенацетин с т. пл. 136 С (лптературные данные: т. пл. 137 — 138 С).
Пример 2. Получение винилового эфира.
Процесс ведут аналогично примеру 1. Перекристаллпзовывяют виниловый эфир N-ацетнл-о-ак!11нофеноля пз спирта. Выделяют пласт!ивы с т. пл. 68 C.
Найдено 53 о/о. N 8,40.
С, Н„Мок.
15 Вычислено в o/0. N 7,90.
Строение его доказано I IIzp«poI3;»!I!el! в этиловый эфир М-ацетил о-аминофенола.
Предмет изобретения
Способ получения впниловых эфиров Nацетиламннофенолов, отличающийся тем, что
Х-ацетиламинофенолы обрабатывают ацетиленомм под давлением 35 — 38 ат1! прп темпе25 ратуре 180 С в воднодиокса новой среде в присутствии едкого кали.