Способ получения гиролита

Способ получения гиролита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 В 33/24

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4892074/26 (22) 17.12.90 (46) 28,02.93. Бюл, М 8 . (71) Всесоюзный комплексный проектноизыскательский, научно-исследовательский и конструкторско-технологический институт теплОизоляционных материалов и изделий .. (72) Э. А. Спудулис и Ю, В. Райбите (56) О, Leusmann, Н. Mortee, Gyrolit, Anfangs — und — Endprodukt der CSH — Phasenfolge in

damp — fgeharten KalksilIcaIketonen. — Tiz—

FachberIchte, 1979, 103, hh 2, с. 524 — 529;

Изобретение относится к способам полученИя гйдросиликатов кальция, а именно, гидролита — СцгЯ! ЗНг.

Цель изобретение — сокращение продол. жительности процесса синтеза при сокращении высокой фазовой чистоты продукта, Поставленная цель достигается тем, что . согласно способу получения гиролита, " включающему приготовление водной сус пензии известкового и кремнеземистого компонента и ее гидротермальную обработ:: ку, последнюю проводят по следующему режиму; подъем температуры в автоклаве до

191 С (а тем самым и давления водяното пара до 13 МПа) ведут со скоростью 0,65—

0,75 С/мин, затем резко сбрасывают давле. ние пара до атмосферного.

Предлагаемая скорость подъема температуры 0,65- 0,75 С/мин обеспечивает полное связывание СаО и SION приготовленной известково-кремнеземистой суспензии (с

CaO/SIOz = 0,65 — 0,75) в гиролит в период достижения температуры 1910С. Исключение периода изотермического выдержива,, БЫ,, 1798304 А1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУ4ЕНИЯ ГИРОЛИТА (57) Использование: в качестве теплоизолирующего материала, наполнителя резины, бумаги. Сущность изобретения: смешивают кремнекислоту, известь и воду в количествах, обеспечивающих молярное отношение в смеси в пересчете на оксиды

СаО/SION = 0,65 — 0,75. Смесь нагревают в автоклаве до 191 С со скоростью 0,65—

0,75 С/мин с последующей разгерметизацией автоклава. 2 ил., 1 табл. ния при 191 С путем резкого сбрасывания давления водяного пара препятствует переходу образовавшегося гиролита в другие гидросиликаты кальция — CaSiH (I), тобермо- Б рит и ксонотлит, Предлагаемый способ синтеза не позволяет получить чистый гиролит при скорости подъема температуры 0,85 и 0,55 С/мин, так как в.зависимости от СаО/SIOz сырьевой суспензии остается несвязанная кремневая О© кислота или наряду с гиролитом образуются (h) другие гидросиликаты кальция — CaSIH (I),. С) тоберморит, ксонотлит. Кроме того, при лю- ф„ бой исследованной скорости подъеме температуры 0,85 — 0,55 С/мин гиролит не синтезируется из суспензий с СаО/$ Ог > 0,75.

Гиролит синтезируют только при скорости подъема температуры 0,65 — 0,75 С/мин известково-кремнеземистой суспензии с

СаО/SIOz = 0,65 — 0,75. Это подтверждают результаты рентгеновского и термического анализов (фиг, .1 и 2), На рентгенограмме продукта синтеза(фиг. 1) в основном наблюдаются интенсивные дифракционные поло1798304 сы, свойственные гиролиту, B качестве незначительных примесей присутствует СаСОз, входящий в состав используемого реагента СаО, тоберморит (полосы 0,167 и

0,350 нм). При нагреве до 400 С синтезированный гиролит теряет 9,65 - воды, остальное количество воды (3,1 $) удаляется в интервале температур 500 — 800 С, в том числе при 700 — 800 С вЂ” 1,61 g,. Обезвоженный гиролит перекристаллиэуется в волластолит; о чем свидетельствует интенсивный экзотермический эффект при 830 С на термограмме (фиг. 2).

Синтез гиролита осуществляют следующим образом. 15

Приготавлйвают водную суспензию из реагентов оксида кальция и кремневой кислоты с молекулярным отношением CaO/SIOz=0,65 — 0,75 и Н/T = 10 — 12. Сырьевую смесь тщательно перемешивают в реакционном 20 сосуде, подогретом до 75 — 80 С. Затем в сосуд загружают несколько штук стержней из нержавеющей стали для улучшения процесса перемешивания суспензии в период синтеза и герметически закрывают крышку, Процесс синтеза проводят при вращении сосуда вокруг близкой к горизонтальной оси со скоростью 60 об/мин. Суспензию нагревают до 191 С со скоростью подъема температуры 0,65 — 0,75 С/мин. В момент 30 достижения в сосуде температуры 191 С начинают резкое снижение давления водяного пара до атмосферного. Шлам продукта синтеза остывает в сосуде, затем его извлекают, отжимают воду и сушат. 35

Пример . Берут 40,53 г. реагента оксида кальция марки "ч", содержащего

97,5. СаО и 78,55 r водной кремневой кислоты марки "ч", содержащей 77 ф Я!02. и тщательно перемешивают их всухом виде. 40

В реакционный сосуд заливают 1310 мл воды и подогревают до 78 С. В подогретую воду высыпают смесь оксида кальция и, кремневой кислоты, тщательно перемеши. вают в течение 3 мин. Затем в сосуд загру- 45 жают 5 стержней из нержавеющей стали и герметически закрывают крышку. Сосуд приводят в близкое к горизонтальной положение и при непрерывном вращении сосуда со скоростью 60 об/мин нагревают суспен- 50 зию до 191 С, скорость подъема температуры — 0,75 С/мин, По истечение 150 мин температура в сосуде достигает 191 С, а давление водяного пара — 13 МПа. В момент достижения 191 С сосуд разгерметизируют и начинают резкий спуск давления пара, Шлам продукта синтеза остывают в сосуде, затем извлекают, отжимают воду и высушивают при 100 й5 С, В таблице приведены условия синтеза гидросиликатов кальция и фазовые составы полученных продуктов, а на фиг. 1 и 2— результаты рентгеновского (на дифрактометре УРС 50Н) и термического анализов продукта синтеза N 7, полученного по и редлагаемому способу.

Из таблицы следует, что предлагаемый способ позволяет синтезировать гиропит в течение 2,5 — 3 ч в период подъема температуры до 191 С и исключить стадию изотермического выдерживания. По прототипу гиролит синтезируется только после 72-часового выдерживания при 220 С.

Сокращение продолжительности синтеза обусловлено тем, что соотношение сырьевых материалов в известково-кремнеземистой суспензии и режим гидротермальной обработки подобраны так, что обеспечивает полное связывание взаимодействующих компонентов, в результате этого, возможно образование только первичного продукта — гиролита.

При резком снижении температуры суспензии прекращается процесс синтеза и предотвращается переход гиролита в другие гидросиликаты кальция.

Предлагаемый способ позволяет снизить себестоимость гиролита за счет уменьшения расхода тепла и увеличения объема выпуска синтезируемого продукта.

Формула изобретения

Способ получения гиролита. включающий смешение кремнекислоты, извести и воды, гидротермапьную обработку смеси при непрерывном перемешивании, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса при сохранении высокой фаэовой чистоты продукта, смешение осуществляют в количествах, обеспечивающих молярное отношение в смеси в. пересчете на оксиды СаО/SiOz 0,65 — 0,75, обработку проводят в автоклаве при нагревании смеси до 191 С со скоростью 0,65—

0,75 град/мин с последующей разгерметизацией автоклава.

Молекулярное отношение СаО/S:O в суспензии

Фазовый состав продуктов синтеза

Иэотермическое выдерживание при максимальной темпе ат е.ч

Продолжительность подъема температуры до максимальной, мин

Скорость подъема температуры. С/мин

0,85. 0,65

133

Кремниевая кислота, CSH (l), гиролит

Гиролит .Гиролит

CSH (I), гиролит, тоберморит

Кремниевая кислота, CSH (I), гиролит

Гиролит

Гиролит

CSH (l).Toáåðìoðèò, ксонотлит, гиролит

CSH (fl), CSH (I),Toáåðморит

CSH (l),тоберморит

СЯ Н (I), Tîáåðìî рит, ксонотлит

Тоберморит, ксонотлит

Гиролит

0

0,65

0,65

0.65

0,75

0,65

0,55

3

151

174

205

133

0,85

6,75

0,75

0,75

0,75

0,75

0,65

0.55

7

0

151

174

205

0,85

0,85

133

0,75

0,65

0,85

0.85

151

174

12

205

0,55

0.85

8 — 14

15 — 30

< 1,0

* — по прототипу

Условия интеэа и фазовые составы полученных продуктов

1798304

1798304

600 . 700 800 00.

Темперитурп f —

\ I

Составитель 3. Спудулис

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор, С. Лисина

Редактор Л. Пигина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, t01

Заказ 749 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изебретениям и открытиям при ГКНТ СССР t t 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5