Способ переработки молибденовых огарков
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Использование: извлечение молибдена при переработке молибденовых огарков. Сущность: кек, полученный после выщелачивания молибденового огарка растворами аммиака, подвергают разложению раствором серной кислоты с концентрацией 200- 500 г/л с добавлением нитрат-иона до 10-60 г/л. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 22 В 34/34
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ
К ПАТЕНТУ
1 (21) 4905139/02 (2 ) 25.01.91 (46) 07.03.93, Бюл. N 9 (71) Производственное объединение "Южнфй полиметаллический комбинат" (7 ) B.Â. Хабиров, B.Н. Сухоруков, В.Н, Горб нь, В,К. Шудро, С.И, Ганюшкина, В,Г. Чибйсов и Г.Е. Чубаров (73) Южный полиметаллический комбинат (56) Авторское свидетельство СССР
Ь 982362, кл, С 22 В 34/34, 1981, Зеликман А,Н. Молибден, M.: Металлургия, 1970, с. 55-75.
Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для переработки молибденовых огарков.
Цель изобретения — повышение степен извлечения молибдена и снижение эксплуатационных затрат.
Указанная цель достигается тем, что разложение молибденсодержащего кека, полученного от аммиачного выщелачивания молибденового огарка, проводят раствоРом серной кислоты с концентрацией 200500 г/л в присутствии нитрат-иона в количестве 10-60 г/л.
Способ переработки молибденовых бгарков осуществляют следующим обра1ом.
Молибденсодержащий кек, полученный после выщелачивания молибденового огарка 8 — 10%-ным раствором аммиака, загружают в реактор с механическим перемешиванием и проводят разложение раствором серной кислоты с концентрацией
200 — 500 г/л в присутствии нитрат-иона в количестве 10 — 60 г/л. Нитрат-ион вводят в виде соли или азотной кислоты. Процесс разложения осуществляют при Т;Ж=1:2-3 и температуре 90-95 С в течение 3 — 4 ч.
„, Я2,, 1801139 А3 (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛИБДЕНОВЫХ ОГАРКОВ (57) Использование: извлечение молибдена при переработке молибденовых огарков.
Сущность: кек, полученный после выщелачивания молибденового огарка растворами аммиака, подвергают разложению раствором серной кислоты с концентрацией 200500 г/л с добавлением нитрат-иона до 10 — 60 г/л. 1 табл.
Полученную после разложения пульпу фильтруют, кек промывают раствором аммиака и водой и после анализа на молибден сбрасывают на хвостохранилище. Растворы, содержащие молибден, перерабатывают известными способами.
Пример. Молибденовый огарок после обжига флотационного концентрата в печи кипящего слоя с содержанием молибдена
45,6%, серы сульфидной 0,61% и степенью окисления молибдена 86,2% выщелачивают
10%-ным р-ром аммиака при Т:Ж=1:3 и тем- д пературе 50 — 60 С в реакторе с механическим перемешиванием.
После аммиачного выщелачивания пульпу фильтруют, осадок промывают водой.
В результате получают молибденсодержащий кек, выход которого составляет 36%, содержание молибдена в нем 19,7%.
Молибденсодержащий кек загружают в реактор с паровой рубашкой и механическим перемешиванием и проводят его разложение раствором серной кислоты с концентрацией 150 — 600 г/л при Т:Ж=1;3 и температуре 95 С в течение 3 ч в присутствии нитрат-иона в количестве 5-80 г/л. Под1801139 держание концентрации нитрат-иона на протяжении всего процесса разложения осуществляют путем добавки азотной кислоты, Замер концентрации нитрат-иона проводят непрерывно с помощью иономера, оборудованного ионселективным электродом, После разложения кислую пульпу фильтруют, осадок промывают водой и репульпируют раствором аммиака. Полученный кек анализируют на содержание молибдена и с учетом его выхода рассчитывают степень извлечения молибдена из огарка. Растворы от аммиачного выщелачивания огарка и кислотного разложения кека направляют на переработку известными способами, Результаты опытов согласно изобретению приведены в таблице.
Данные таблицы показывают, что оптимальными диапазонами изменения количественных признаков при кислотном разложении молибденсодержащего кека после аммиачного выщелачивания огарка являются концентрация серной кислоты в растворе 200 — 500 г/л и количество нитратиона 10 — 60 г/л.
Пределы поддержания концентрации серной кислоты 200 — 500 г/л и количества нитрат-иона 10 — 60 г/л определены экспериментально и подтверждены опытно-промы шлен ными испытаниями.
При определении нижнего предела концентрации серной кислоты выявлено, что при кислотности менее 200 г/л не происходит полного растворения молибдатов и возможно выпадение осадка молибденовой кислоты, что приводит к снижению степени извлечения молибдена.
Повышение концентрации серной кислоты способствует переходу окисленных соединений из твердой фазы в раствор и увеличивает окислительные свойства нитрат-иона в отношении низших окислов молибдена и дисульфида молибдена, что позволяет при меньшей концентрации нитрат-иона иметь высокую степень извлечения. Кроме того, повышенная концентрация серной кислоты способствует эффективному растворению примесей (соединения железа, кальция, кремния и др.), которые экранируют поверхность соединений молибдена.
Наибольшая степень извлечения молибдена наблюдается при концентрации серной кислоты в растворе 500 — 600 г/л. Однако затраты серной кислоты для поддержания концентрации 600 г/л не дают практического эффекта в увеличении степени извлечения молибдена в сравнении с концентрацией 500 г/л.
Количественное содержание нитратиона, в присутствии которого проводят разложение, обусловлено следующими факторами.
Разложение в присутствии нитрат-иона менее 10 г/л не обеспечивает полноты окисления всего количества неокисленного молибдена, а следовательно, приводит к недоизвлечению молибдена, Увеличение концентрации нитрат-иона более 60 г/л не имеет практического смысла, так как в этом случае избыток азотной кислоты не оказывает существенного влияния на полноту окисления сульфидной серы и молибдена, а идет на повышение кислотности раствора, что экономически не выгодно из-за большей стоимости азотной кислоты. Кроме того, избыточное количество нитрат-ионов в растворе при разложении увеличивает выброс окислов азота в окружающую среду и усложняет ионообменное извлечение молибдена из растворов разложения, Предложенный режим дозировки нитрат-иона обеспечивает непрерывность протекания окислительно-восстановительных реакций, а поддержание количества нитратиона в заданном интервале — окисление всех в том числе и упорных сульфидных форм молибдена.
Переработка молибденовых огарков согласно изобретению позволяет повысить извлечение молибдена на 0,9 — 1,6о, снизить эксплуатационные затраты на 35 — 40 .
Формула изобретения
Способ переработки молибденовых огарков, включающий выщелачивание растворами аммиака с получением молибденсодержащего кека и разложение кека растворами минеральных кислот, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения молибдена и снижения эксплуатационных затрат, разложение кека проводят раствором серной кислоты с концентрацией 200 — 500 г/л в присутствии нитрат-иона в количестве 10 — 60 гlл.
1801139
Переработка молибденового огарка по предлагаемому способу
Степень
ПримечаКислотное разложение кека от аммиачного выщелачивания ога ка
¹¹ пп извлечения Мо из ние
КонцентКонцентрация в исхо ном аство е, г/л кек от кислотного азложения рация
N03 В исходно
И03
Н2504 содержа го огарка, ниеМо,% % выход в
% отисходного растворе после развеса огарложен ия, г/л ка соб и и за
Пе е аботка и е ельных значениях гаемом спо поп е а
98,81
2,67
20,4
Выпал
150 осадок молибденовой к-ты
То же б винте в е аботка по
Пе ий але и е ел ьных значен мом спосо и е лагае
Составитель Е. Власов
Техред М,Моргентал Корректор Е. Папп
Редактор
Заказ 1186 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
11
12
13
14
16
600
500
5
5
20,1
18,2
14,6
12,7
12,2
1 1,9
1 1,3
18,3
18,8
18,7
14,0
14,8
14,7
12,0
11,8
12,2
2,83
1,62
4,21
4,47
4,51
1,48
1,15
1,64
1,83
2,52
1,24
1,53
2,37
1,10
1,13
1,48
98,75
99,35
98,62
98,75
98,79
99,61
99,72
99,34
99,25
98,97
99,62
99.50
99,24
99,71
99,71
99,60