Способ получения 2-(а-фенил-а-п-хлорфенилацетил)-

Способ получения 2-(а-фенил-а-п-хлорфенилацетил)-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 ll M C A H H E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

) ЗО178

Союз Советскиз

Социолистическив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Ii„l. 120., 10

451, 9 00

Заявлено 24.l.1963 (№ 815440/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21.Ill.1966. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 26,11 .1966. ПК С 07с

ЛOn

У. 1К 547.284.3 562.3.07;

632. 958.31 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. Я. Ванаг, Б. И. Фалькенштейн, В. Н. Зелмен, Л. В. Егорова и

3. Н. Крастыня

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 2-((y.-ФЕН ИЛ-g-и-ХЛОРФЕН ИЛАЦЕТИЛ)И НДАНДИО НА-1,3

СО,С,Н.

СвН„СН вЂ” СОСН.

СО С,Н„С1.

Предложенный способ получения 2- (а-фенил-п-и-хлорфенилацетил) -индандиона-1,3 заключается во взаимодействии смеси метилата натрия, бензола и диметилфталата со смесьто сухого бензола и 1-фенил-1-п-хлорфенилацетона.

Названное условно хлорфенацоном это токсическое соединение является ка«остродействующим, так и кумулятивным ядом для вредных грызунов, например для крыс.

Пример. Получение 2-(а-фен ил-а-n.— х л о р ф е н и л а ц е т и л) -и н д а н д и î í а-1,3 общей формулы

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, вносят 2,9 г (0,12 моль) металлического натрия и 50 мл толуола, нагревают на масляной бане до 140 С до расплавления натрия и, пуская в ход мешалку, распыляют натрий, К несколько охлажденному содержимому колбы прибавляют 100 лтл сухого бензола и осторожно по каплям прибавляют

30 мл абсолютного метанола. Продолжают нагревание еще 2 час и отгоняют смесь метилового спирта, бензола и толуола до получения в колбе сухого остатка метилата натрия. Последний обливают смесью 100 мл бензола и

20 г днметилфталата и в течение 1,5 час прибавляют по каплям смесь из 75 лтл сухого бензола и 15 г 1-фенил-1-и-хлорфенилацетона. За это время равномерно отгоняют 75 мл смеси метанола и бензола.

Повторно в течение 1 5 час прибавляют смесь из 15 г диметилфталата, 10 г 1-фенил10 1-п-хлорфенилацетона и 75 мл сухого бензола.

Во время процесса конденсации температуру масляной бани держат при 120 — 130 С, нагревание продолжают еще 2 час при той же температуре. Получают красно-бурую густую мас15 су, IIa стенках колбы появля1отся желтоватобурые маслянистые кристаллы. Реакционную смесь отделяют и прибавляют 50%-ный раствор едкого натра. Выпадает маслянистый осадок натрневой соли 2- (а-фенил-а-и-хлорфе20 нилацетнл) -индандиона-1,3, который отделяют н промывают бензолом. Оставшуюся желтобурую соль растворяют в небольшом «оличестве горячего спирта и подкисляют концен7рированной соляной «IIc70TolI. Ооразов;1в1ннйся бурый маслянистый осадок несколько раз промывают водой, и остаток обливают спиртом (масло закрнсталлизовывается). Затем оставляют на 2 — 3 дня в холодильнике, отделяют н промывают спиртом. Получают желтые кри30 сталлы 2- (а-фенил-а--n-хлорфенилацетил) -ин3 дапдиона-1,3. Выход 16,2 г (35,2%) . После кристаллизации из уксусной кислоты т. пл.

139 — 140 С с разложением.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2-(а-фенил-а-п-хлорфенилацетил) -индандиона-1,3, отлича ощийся

180178 тем, что диметилфталат подвергают взаимодействию с 1-фенил-1-п-хлорфенилацетоном в присутствии бензола.

2. Применение соединения, полученного по и. 1, в качестве родентицида, токсического для вредных грызунов.

Составитель В. Н. Безбородова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: М. П. Ромашова и О, Б. Тюрина

Заказ 1053/3 Тираж 1000 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

11,ИИИ11И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2