Способ получения монохлоруксусной кислоты

Способ получения монохлоруксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в качестве полупродукта органического синтеза. Сущность изобретения: продукт монохлоруксусная кислота БФ С2НзСЮ2. Выход 82,9-83,3%. Селективность 88,5-88,9%. Уксусную кислоту хлорируют в жидкой фазе при 85-1 Ю°С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов. Хлор подают противотоком движению хлормассы в реакторах. Подачу жидких продуктов в реакторе ведут сверху, а газообразных - через барбртер снизу. 1 з.п. ф-лы. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 07 С 53/16, 51/363

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ф1»ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

14,88 1,12 120

60 102 60

= 0,248+ 0,022 = 0,27 моль/ч, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 4885897/04 (22) 28.11.90 (46) 15.03.93. Бюл, N 10 (71) Самарский политехнический институт им. В.В. Куйбышева (72) К,Г.Шаронов, А.M,Ðîæíîâ, Д.Е.Быков, В.Е.Солянников, l3.À.ÃðèLUèí и В.А.Фомин (56) Технологический регламент действующего производства монохлоруксусной кислоты. Чапаевск, завод хим. удобрений, 1989.

Патент США N 4281184, кл. С 07 С 51/363, опублик. 1981. Изобретение относится к технологии получения монохлоруксусной кислоты, являющейся полупродуктом органического синтеза в производстве гербицидов группы феноксиуксусных кислот и фармацевтических препаратов.

Цель изобретения — увеличение выхода и селективности и упрощение процесса, Уксусную кислоту хлорируют в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов в жидкой фазе при 85 — 110 С. Подачу хлора осуществляют противотоком к движению хлормассы в реакторах; предпочтительно подачу жидких продуктов в реактор осуществляют сверху, газообразных — снизу через барботер.

Пример 1 (сравнительный по прототипу, прямоточная подача хлора и хлормэсС Ы).

Хлорирование уксусной кислоты (УК) проводят на непрерывной лабораторной установке в двух последовательно соединен„„5U „„1801963 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (57) Использование: в качестве полупродукта органического синтеза. Сущность изобретения; продукт монохлоруксусная кислота БФ С2НзС102. Выход 82,9-83,3%.

Селективность 88,5-88,9%. Уксусную кислоту хлорируют в жидкой фазе при 85 — 1100С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов. Хлор подают противотоком движению хлормассы в реакторах. Подачу жидких продуктов в реакторе ведут сверху, а газообразных — через барботер снизу. 1 з.п, ф-лы. 1 табл, l ных реакторах при температуре 97,5 С.

Подачу хлора осуществляют через барботер прямотоком движению массы. Исходную смесь УК и уксусного ангидрида (УА) в массовом соотношении 93% и 7% подают в верхнюю часть насадочного адсорбера со О© скоростью подачи 16 г/ч. Подачу хлора осу- (,) ществляют по минимальному проскоку его ъ из системы и составляет 18 +0,2 r/÷àñ. Че- со рез 8 часов после выхода установки на ста- ©, ционарный режим получают после 11 реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мас.

%: монохлоруксусная кислота (МХУК) 91,7; . дихлоруксусная кислота (ДХУК) 4,1. Конверсия исходных продуктов 93,7%. Выход

МХУК 81,5%. Содержание ДХУК в хлормассе 4,1 мас, %.

Расчет конверсии и выхода МХУК;

1801963

Получено, г:

МХУК 22,28 (0,235 моля)

ДХУК 1,00

УК 1,02 (0,017 моля)

Конверсия цу

Условия и результаты хлорирования уксусной кислоты.

0,27 — 0,017 93 7м

0,27

Селективность процесса 0.235/0,270 =

=87,0, Выход МХУК 0,87 . 0,937 = 81,5 .

Пример 2 (по средним значениям предложенного способа).

Хлорирование уксусной кислоты проводят e ócëoâèÿõ примера 1 при температуре

97,5 C Подачу хлора проводят по минимальному проскоку путем противотока через барботер, расположенный в нижней части 11 реактора. Жидкие продукты: УК и УА или хлормасса поступают в первый и второй реакторы сверху. Скорость подачи хлора

17,8 - 0,2 r/÷. Отбор продуктов осуществляют из нижней части реактора через гидрозатвор. Через 8,ч после выхода установки на стационарный режим получают после И реактора 24,3 r/÷ хлормассы состава, мас.. ;

МХУК 93,4; ДХУК 2,5; УК 4,1.

Конверсия 0 27 = 93,77

0,27 — 0,0165

I м

Селективность 0 27 88,9

0,24

Выход 0,889 0,937 = 83,3 .

Пример 3 (по граничным значениям предложенного способа).

Хлорирование УК проводят с использованием противоточной схемы подачи хлора по примеру 2. Подачу смеси УК и УА в массовом соотношении 937 и 7 осуществляют со скоростью 16 г/ч. Температура хлорирования 110 С. Подача хлора

17,8 +0,2 г/ч. Через 8 ч хлорирования получают после 11 реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мас, : МХУК 93,4; ДХУК2,6; УК4,0.

Конверсия 94,0 . Селективность 88,9 .

Выход МХУК 83,5 .

Пример 4 (по граничным значениям предложенного способа).

Хлорирование УК проводят по примеру

2 при температуре 85,0 С. Через 9,5 ч хлорирования получают после!! реактора 24,3

r/÷ хлормассы состава, мас. : МХУК 93г2;

ДХУК 2,6; УК 4,2, Конверсия 93,7 Селективность 88,5 Выход МХУК 82,9 (.

Пример 5 (сравнительный, подача жидких и газообразных продуктов снизу).

Хлорирование УК проводят по примеру

2 с противоточным движением хлора и хлормассы. Подачу жидких и газообразных про20 дуктов осуществляли снизу реактора.

Подача хлора 17,9 0,2 г/ч. Через 8 часов получают 24,3 г/ч хлормассы состава, мас. : МХУК 92,6; ДХУК 3,0; УК 4,4. Конверсия исходных продуктов 93,4 . Селективность

88,15o, Выход 82,19

Результаты примеров сведены в таблиФормула изобретения

1. Способ получения монохлоруксусной кислоты хлорированием уксусной кислоты в жидкой фазе при температуре 85 — 110 С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов с использованием абсорбции абгазов исходными реагентами, о т л и ч а ю щ35. и и с я тем, что, с целью увеличения выхода, селективности и упрощения процесса, подачу хлора осуществляют прозивотоком к движению хлормассы в реакторах.

2. Способ по и.,>, отличающийся

40 тем, что подачу жидких продуктов в реакторы осуществляют сверху, а газообразных — через барботер снизу.

1801963

Продолжение таблицы

Составитель К.Шаронов

Техред М.Моргентал Корректор А.Мотыль

Э.

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 829 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5