Способ очистки низших гликолей от окрашивающих примесей

Способ очистки низших гликолей от окрашивающих примесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в качестве растворителей , осушителей газов. Продукт: диэтиленгликоль,триэтиленгл икол ь, тетраэтиленгликоль. Очистку низших гликолей от окрашивающих примесей ведутобработкой N-галогенпроизводными изоциануровой кислоты или ее солями, или N-хлорили N-бромимидом двухосновной карбоновой кислоты в количестве 0,02-1% от массы гликоля. 1 табл. ел с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 07 С 31/20, 29/88

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ЮЖИЦЩЦ

«kfi>fQ) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0 с

ИНа1 — С

0 (21) 4868986/04 (22) 24.09,90 (46) 23,03,93. Бюл. N 11 (71) Производственное объединение "Капролактам" (72) А.С. Логвинов, С,В. Салмина, Ю.Д. Голубев, Б.А. Маликов, А.В. Дерюгин и B.Н. Горелов (56) Дымент О.Н. и др. Гликоли и другие производные окиси этилена и пропилена.—

M.: Химия, 1976.

Патент П Н Р N. 109323, кл. С 07 С 29/24, опублик. 1981, Патент США ¹ 4397046, кл, 568 — 679, опублик. 1983, Патент ФРГ ¹ 1668052, кл. С 07 С

29/24, опублик, 1974.

Патент Японии ¹ 74-51212, кл, 16 В 422, опублик. 1974, Изобретение относится к органической химии, а именно к способам очистки низших гликолей, получаемых в качестве побочных продуктов в процессе производства этилен — пропилен — гликоля гидратацией окисей этилена и пропилена соответственно, Целью изобретения является повышение эффективности очистки гликолей от окрашиваемых примесей, снижение расхода обесцвечивающего вещества.

Поставленная цель достигается использованием в качестве обесцвечивающих реагентов галогенпроизводных изоциануровой кислоты и ее солей, N-галогенимидов двухосновных органических кислот, содержащих в своем составе группировку атомов:

„„. Ж „„1 803400 А1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НИЗШИХ ГЛИКОЛЕЙ OT ОКРАШИВАЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ (57) Использование: в качестве растворителей, осушителей газов. Продукт: диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, тетраэтиленгликоль, Очистку низших гликолей от окрашивающих примесей ведут обработкой N-галоген производными изоциануровой кислоты или ее солями, или

N-хлор- или N-бромимидом двухосновной карбоновой кислоты в количестве 0,02-1 % от массы гликоля. 1 табл, где Hal Cl, Br, Реагент в виде сухого порошка добавляют к осветляемому гликолю в концентрации

0,02 — 1 мас,%, перемешивают до полного растворения, после чего гликоль перегоняют, под вакуумом.

Оптимальное количество добавляемого отбеливающего реагента определяют рас1803400 четным путем, исходя из цветности гликоля в обычном состоянии по формуле

Н х 100, Кх Сдг где С - концентрация добавляемого осветляющего реагента, мас. о;

Н вЂ” исходная цветность гликоля, ед. Ха зена;

Сдг — содержание активного хлора или брома в реагенте, мас. ;

К вЂ” пересчетный коэффициент, для хлора К = 400 ед. Хазена на 1 мас, о реагента; для брома К = 130 ед, Хазена на 1 мас. 0 реа гента.

При концентрации реагента ниже оптимальной не достигается необходимая степень осветления. При концентрации выше оптимальной достигается тот же эффект осветления, что и при оптимальной концентрации, но непроизводительно увеличивается расход осветляющего реагента.

Пример 1. К 100 r диэтиленгликоля с цветностью 15 ед. Хазина в обычном состоянии при 60 — 70 С добавляют 0,1 мас. о калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты, перемешивают до полного растворения соли и перегоняют в колбе с дефлегматором и прямым холодильником при остаточном давлении 5 — 7 мм рт, ст, Получают 94 г дис-, тиллята с цветностью 2 ед. Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас. о.

Кубовый остаток светло-желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 2. К 100 г триэтиленгликоля с цветностью 35 ед. Хазена B обычном состоянии при 60 — 70 С добавляют 0,02 мас. о калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты, перемешивают до полного растворения соли и перегоняют в колбе с дефлегматором и прямым холодильником при остаточном давлении 5 — 7 мм рт,ст. Получают 95 г дистиллята с цветностью 30 ед, Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,02 мас. Д, Кубовый остаток желтого цвета без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют, Пример 3. Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,15 мас.0 калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты. Подключают 0,3 г дистиллята с цветностью 5 ед, Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас, 0. Кубовый остаток желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 4, Аналогично примеру 2, но с добавлением 1 мас. калиевой соли дихлоризоциануровой кислоты. Получают 94 г, дистиллята с цветностью 5,5 ед. Хазена в обычном состоянии и содержанием воды

0,01 мас. . Кубовый остаток желтого цвета, с наибольшим осадком. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 5. Аналогично примеру 2, но с добавленем 0,15 мас, > натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты.

Получают 94 г дистиллята с цветностью

5 ед, Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас,0jo. Кубовый остаток желтого цвета, без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют, Пример 6. Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,15 мас. дихлоризоциануровой кислоты, Получают 96 г, дистиллята с цветностью 6 ед. Хазена в обычном состоянии. Кубовый остаток светло-желтого цвета без осадка. Ионы хлора в дистилляте отсутствуют, Пример 7. Аналогично пример 2, но с добавлением 0,22 мас. о N-.áðîìñóêöèíèмида, Получают 94 г. дистиллята с цветностью бед.Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,02 мас, . Кубовый остаток желто-коричневого цвета, без осадка.

Пример 8, Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,15 мас. N-хлорсукцинимида. Получают 95г дистиллята с цветностью 5 ед. Хазена в обычном состоянии, Кубовый остаток желтого цвета без осадка, Пример 9. К 100 г тетраэтиленгликоля с цветностью 70 ед, Хазена в обычном состоянии при 60 — 70 С добавляется 0,15 мас. калиевой соли и перегоняют в колбе с дефлегматором и прямым холодильником при остаточном давлении 5 — 7 мм рт.ст. Получают 94 г дистиллята с цветностью 15 ед. Хазена в обычном состоянии и содержанием воды 0,01 мас.о . Кубовый остаток темножелтого цвета без осадка, Ионы хлора в дистилляте отсутствуют.

Пример 10 (для сравнения по прототипу).

Аналогично примеру 1, но с добавлением 0,5 изооктилфосфита. Получают 91 г дистиллята с цветностью 10 ед. Хазена в обычном состоянии.

Пример 11 (для сравнения по прототипу).

Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,5 изооктилфосфита, Получают 85 г дистиллята с цветностью 32 ед. Хазена в обычном состоянии.

Пример 12 (для сравнения по прототипу), 1803400

25

Составитель T.Äåðþãèíà

Техред М.Моргентал

Редактор

Корректор Н.Кешеля

Заказ 1032 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Аналогично примеру 2, но с добавлением 0,5 трикрезилфосфата. Получают 90 г дистиллята с цветностью 33 ед. Хазена в обычном состоянии, Пример 13 (для сравнения по прототипу).

Аналогично примеру 9, но с добавлением 0,5 ф изооктилфосфита. Получают 83 г дистиллята с цветностью 60 ед. Хазена в обычном состоянии.

По сравнению с прототипом заявляемое техническое решение обладает следующими преимуществами: малый расход осаетляющего химического реагента; высокая эффективность обесцвечивания; возможность использования для обесцвечивания индивидуальных гликолей; высокое качество товарных гликолей, исключающее попадание в них используемых осветляющих реагентов.

Для наглядности данные по обесцвечиванию низших гликолей представлены в

5 таблице.

Формула изобретения

Способ очистки низших гликолей от окрашивающих примесей путем обработки

10 обесцвечивающих реагентом с последующей перегонкой, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, в качестве обесцвечивающего реагента используют N-галогенпроизводные

15 изоциануровой кислоты или ее соли, или

N-хлор-, или N-бромимиддвухосновной карбоновой кислоты в количестве 0,02 — 1 / от массы гликоля.