Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии

Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: аналитическое приборостроение , а именно методы хроматогрзфического контроля состава многокомпонентных смесей. Сущность изобретения: газы, выходящие из хроматографической колонки, посылаются в камеру, снабженную спиральным терморезистором, в виде затопленной ламинарной струи, которая направляется через внутреннее пространство терморезистора так, чтобы спираль его располагалась вдоль оси струи на участке ее ламинарного течения. 1 ил. ел С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я G 01 N 30/62

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

Р к f . Ч

Е с к 1

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4798646/25 (22) 05.03.90 (46) 23.03.93, Бюл, N 11 (71) Азербайджанский институт нефти и химии им. M.Àçèçáåêoâà (72) Л.В,Илясов (56) Фарзане Н.Г., Илясов Л.В.Автоматические детекторы газов. — М.: Энергия, 1972, с. 16-22.

Сакодынский К.И. и др. Приборы для хроматографии, — М.: Машиностроение, 1987, с, 113-114.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к методам хроматографического контроля состава многокомпонентных смесей, Целью изобретения является увеличение чувствительности определения веществ в анализах с капиллярными колонками, На чертеже приведена схема, поясняющая предложенный способ, где 1 — камера с входным 2 и выходным 3 каналами, 4 — капиллярное сопло, 5 — капиллярная хроматографическая колонка, 6 — затопленная ламинарная струя, 7 — проволочный терморезистор, 8 — изолятор, 9 — неравновесный электрический мост.

Поток газа-носителя с парами компонентов анализируемой смеси поступает из капиллярной хроматографической колонки

1 в сопло 4, из которого он вытекает в виде ламинарной затопленной струи — газового шнура, имеющего протяженность, равную

30-100 в нутрен него диаметра сопла. Газовый шнур движется внутри витков цилинд!

Ы 1803861 А1 (54) СПОСОБ ТЕРМОКОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ГАЗОВ В ХРОМАТОГРАФИИ (57) Использование; аналитическое приборостроение, а именно методы хроматографического контроля состава многокомпонентных смесей. Сущность изобретения: газы, выходящие из хромэтографической колонки, посылаются в камеру, снабженную спиральным терморезистором, в виде затопленной ламинарной струи, которая направляется через внутреннее пространство терморезисторэ так, чтобы спираль его располагалась вдоль оси струи на участке ее ламина рного теченйя, 1 ил, рической спирали терморезистора 7, Пэры детектируемого вещества диффундируют из газового шнура в поток газа-носителя, движущегося спутно газовому шнуру в камере

1, в которую он подается через канал 2. При этом изменяются условия теплопередачи от терморезистора к потоку газов, изменяется сопротивление терморезистора, что измеряется с помощью неравновесного моста 8 и используется для определения концентрации детектируемого компонента в анализируемой хроматографической смеси.

В конструкции детектора, реализующего данный способ термокондуктометрического детектирования, внутренний детектор камеры 1 составляет 5 мм, а длина — 80 мм, что снимает технологические трудности, связанные с размещением в нем проволочного терморезистора, а внутренний диаметр сопла 4 и внутренний диаметр витковой спирали проволочного терморезистора составляют соответственно 0,25 и 0,4 мм. Длину сопла 4 принимают равной 30 мм.

1803861 нашаель

/аж ию

Составитель Л.Илясов

Техред М.Моргентал

Корректор Е.Папп

Редактор О.Стенина

Заказ 1055 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101

Зффективный объем такого термокондуктометрического детектора, определяемый по существу обьемом, ограниченным спиралью терморезистора, составляет 5 мкл.

Проверка предлагаемого способа детектирования осуществляют на хроматографе типа ХЛ-4, снабженном дифференциальным термокондуктометрическим детектором с проволочными терморезисторами сопротивлением 60 Ом.

В опытах применяют; капиллярная хроматографическая колонка с внутренним диаметром 0,35 мм и длиной 5 м, делитель потока, установленный между дозэтором и капиллярной колонкой, с коэффициентом деления равным 1:100. Расход газа-носителя (гелий) через капиллярную колонку — 1 мл/мин, расход газа-носителя в камеру термореэистора, подаваемый через штуцер 2—

30 мл/мин.

На анализ в капиллярную колонку газо8blM дозатором вводят пробы (объем пробы

1 мл) следующих газов: двуокиси углерода, метана, азота. Температура 22 С. Чувствительность определения компонентов аналиэируемых смесей по предлагаемому способу увеличена не менее, чем в 3 раза по сравнению с известным термокондуктометрическим способом детектирования.

5 Изобретение может найти широкое применение в практике хроматографического контроля состава многокомпонентных веществ с использованием капиллярных хроматографических колонок в научно-исс10 ледовательских и заводских лабораториях.

Формула изобретения

Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии, состоящий в подаче в камеру, снабженную

15 спиральным терморезистором, смеси анализируемого газа иэ хроматографической колонки и газа-носителя и измерении сигнала терморезистора, по которому судят о составе анализируемого газа, отличающийся

20 тем, что, с целью увеличения чувствительности, анализируемый газ подается в камеру в виде затопленной ламинарной струи, которая направляется через внутреннее пространство терморезистора так, чтобы спираль термореэистора располагалась вдоль оси струи на участке ее ламинарного течения.