Способ герметизации волоконно-оптических пластин и изделий с порами

Способ герметизации волоконно-оптических пластин и изделий с порами

Реферат

 

Использование: в любых устройствах, где требуется обеспечение вакуумной плотности и электрической прочности. Сущность изобретения: предлагаемый способ герметизации изделий с порами включает пропитку изделий герметизирующими составами, термообработку и охлаждение, причем пропитку осуществляют при атмосферном давлении и температурах 40 60°С в течение не менее 0,03 мин либо раствором двухлористого олова в ацетоне, либо водном раствором смеси бихромата аммония и борной кислоты. Готовые изделия могут дополнительно пропитывать смесью анаэробного герметика и М-бис-(М-феноксифенокси)-бензола. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к волоконной оптике и может быть использовано в любых устройствах, где требуется обеспечение вакуумплотности (ВП), электрической прочности (ЭП) волоконно-оптических пластин (ВОП) и различных изделий, содержащих поры. В настоящее время ВОП широко применяются в различных приборах. При их изготовлении из-за наличия дефектов укладки многожильных световодов, газовых пузырей в материале, органических загрязнений и явлений ликвации в стекле происходит нарушение ВП ВОП. Целью изобретения является повышение надежности и технологичности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему пропитку герметизирующими составами, термообработку и охлаждение, пропитку проводят при атмосферном давлении и температурах 40-60^оС в течение не менее 0,03 мин. В качестве герметизирующих составов используют раствор двухлористого олова в ацетоне с концентрацией 60-74,5 мас. или водный раствор смеси бихромата аммония и борной кислоты при следующем содержании компонентов, мас. бихромат аммония 25-45,5, вода остальное. Для герметизации готовых изделий проводят дополнительную герметизацию смесью анаэробного герметика на основе эфиров акриловой кислоты и М-бис(М-феноксифенокси)-бензола при содержании герметика в количестве 50-75 об. Используемые составы после термообработки имеют увеличенный фазовый объем и не обладают влагопоглощением. Существенным отличием в предлагаемом способе является то, что пропитка ведется при атмосферном давлении, повторная пропитка необходима только при наличии крупных пор. После термообработки происходит фазовый переход с увеличением объема, и образующиеся продукты не обладают свойством поглощения, а сама пропитка осуществляется за счет капиллярных сил. Исключается стадия сушки и сокращается время пропитки. После пропитки не требуется переполировка ВОП. Рассмотрим процессы, происходящие в порах. После термообработки и охлаждения пропитанных ВОП удаляется растворитель и выделяется твердая фаза. Это связано с зависимостью растворимости компонентов от температуры. Ниже приведены расстворимости компонентов от температуры. Растворимость SnCl в ацетоне Температура, ^оС 20 40 60 Растворимость, г/100 г ацетона 56 127 202 Растворимость (NH₄)Cr₂O₇ в воде Т,^оС 0 20 40 60 80 100 Растворимость, г/100 г воды 18 37 59 86 115 156 Растворимость H₃BO₃ в воде Т,^оС 0 50 100 Растворимость, г/100 г воды 2,7 11,5 39,3 После удаления растворителя и термообработки при 480-500^оС образуются соответственно SnCl₂, Cr₂O₇, B₂O₃. При увеличении фазового объема происходит герметизация ВОП. Образуются окислы-диэлектрики, что увеличивает ЭП, так как продукты не обладают водопоглощением, это значительно увеличивает сохраняемость и надежность изделий. Для всех случаев осуществления предлагаемого способа пропитки при температурах ниже 40^оС не обеспечивает проникновения корундов в поры из-за наличия в них остаточной влаги. При температуре выше 60^оС не происходит заполнения пор из-за быстрого испарения растворителя и не достигается увеличение вакуумной плотности и электрической прочности. Время пропитки, равное 0,03 мин, гарантирует заполнение пор. Дальнейшее увеличение этого времени может зависеть от техпроцесса, но оно не оказывает влияния на ВП и ЗП. При меньшем времени происходит неполное заполнение пор. Термообработка и охлаждение при герметизации проводится также, как в способе по прототипу (480-500^оС). При температуре меньше 480^оС не происходит фазовый переход с увеличением объема, при температуре больше 500^оС происходит размягчение стеклянных элементов изделия. Для компаунда на основе анаэробного герметика термообработку проводят при температурах от комнатной до 150^оС. Если температура меньше комнатной, то не происходит заполнение пор из-за большой вязкости, при температуре больше 150^о происходит термоокисления и разложение состава. Для составов, включающих двухлористое олово, бихромат аммония и борную кислоту, использование концентрации ниже заявленных пределов не обеспечивает получение высокой ВП и ЭП из-за наличия в порах паров растворителя. Верхние значения концентрации соответствуют насыщенным растворам. Для компаунда с анаэробным герметиком, если содержание первой составляющей меньше нижнего заявленного предела, второй больше верхнего предела, то состав не отверждается и достигается ВП. При увеличении содержания первой составляющей более 0,75 об. и уменьшении содержания М-бис-(М-феноксифенокси)-бензола менее 0,25 об. ухудшается адгезия и не обеспечивается герметизация. В соответствии с предлагаемым способом была осуществлена герметизация ВОП при атмосферном давлении. П р и м е р 1. Приготавливают раствор двухлористого олова в ацетоне с концентрацией 74,5 мас. ВОП, нагретую до 40-60^оС, смачивают нагретым до 40-60^оС раствором. Тщательно очищают поверхность ацетоном от излишков раствора. Далее нагревают ВОП до 480-500^оС со скоростью 2-3^оС/мин и выдерживают при достигнутой температуре не менее 1 ч. Охлаждение проводят по общепринятой технологии до комнатной температуры. П р и м е р 2. Осуществляют способ как указано в примере 1, за исключением концентрации раствора, которую выбирают равной 70 мас. П р и м е р 3. Осуществляют способ как указано в примере 1, за исключением концентрации раствора, которую выбирают равной 60 мас. П р и м е р 4. Приготавливают водный раствор смеси бихромата аммония и борной кислоты при 60^оС при следующем содержании компонентов, мас. Бихромат аммония 45,5 Борная кислота 15,5 Вода Остальное Далее выполняют способ как в примере 1. П р и м е р 5. Способ осуществляют как в примере 4, но содержание компонентов в растворе следующее, мас. Бихромат аммония 40 Борная кислота 10 Вода Остальное П р и м е р 6. Способ осуществляют как в примере 4, но содержание компонентов в растворе следующее, мас. Бихромат аммония 25 Борная кислота 7,5 Вода Остальное П р и м е р 7. В процессе сборки изделий в ВОП наряду с отсутствием герметичности ВОП (после термообработки) может иметь место разгерметизация по электрическим вводам, местам склейки ит.д. Для обеспечения надежности герметизации проводится дополнительная профилактическая герметизация ВОП и других узлов приборов смесью анаэробного герметика (ТУ-601 1213-79) и М-БИС-(М-феноксифенокси)-бензола при содержании первого компонента в количестве 50 об. Изделие, нагретое до температуры 40-60^оС, смачивают полученным составом, тщательно очищают поверхность ацетоном. Изделие нагревают до комнатной температуры до 150^оС со скоростью 2-3^оС/мин. П р и м е р 8. Способ осуществляют как в примере 7, но содержание компонентов в смеси выбирают следующее, об. Анаэробный герметик 60 М-бис-(М-фенокси- фенокси)-бензол Остальное П р и м е р 9. Способ осуществляют как в примере 6, но выбирают другое содержание компонентов, об. Анаэробный герметик 75 М-бис-(М-фенокси- фенокси)-бензол Остальное Кроме того, были осуществлены обработки ВОП, при которых содержание компонентов выходило за заявленные пределы. В этих условиях цель изобретения не достигается. В таблице приведены конкретные значения режимов способов и составов, а также данные, характеризующие качество герметизированных узлов. Для примера 10 был выбран образец, обладающий вакуумной плотностью. Однако при помещении его во влажную среду наблюдалась потеря вакуумной плотности из-за поглощения влаги. Как следует из таблицы, при осуществлении способа герметизации в заявленных пределах наблюдается повышение электрической прочности. Если концентрация компонентов выходит за заявленные пределы, то не наблюдается повышение электрической прочности и вакуумной плотности (примеры 3, 6, 9). Технико-экономический эффект предлагаемого способа заключается в следующем: увеличивается вакуумная плотность; упрощается технология, поскольку не требуется сложных и дорогих вакуумных камер и исключается повторная полировка ВОП; значительно сокращается время и число циклов пропитки; повышается электрическая прочность ВОП при сохранении ВП, что повышает качество и выход годной продукции; значительно увеличивается сохраняемость и надежность изделий.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ГЕРМЕТИЗАЦИИ ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИХ ПЛАСТИН И ИЗДЕЛИЙ С ПОРАМИ, включающий пропитку герметизирующими составами, содержащими соль и растворитель, термообработку и охлаждение, отличающийся тем, что с целью повышения надежности и технологичности, пропитку проводят при атмосферном давлении и температуре 40 60^oС, время пропитки составляет не менее 0,03 мин, причем в качестве соли и растворителя в герметизирующем составе используют соответственно двухлористое олово и ацетон или смесь бихромата аммония и борной кислоты и воду при следующем содержании компонентов, мас. Двухлористое олово 60 74,5 Ацетон Остальное или Бихромат аммония 25 45,5 Борная кислота 7,5 15,5 Вода Остальное 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после охлаждения дополнительно проводят пропитку смесью анаэробного герметика на основе эфиров акриловой кислоты и М-бис-(М-феноксифенокси)-бензола при содержании анаэробного герметика в количестве 50 75 об.