Способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей

Способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в аналитической химии, в частности в газо-жидкостной хроматографии, при анализе загрязнений окружающей среды, лекарственных препаратов, пестицидов , продуктов переработки нефти. Сущность: способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей включает одновременный ввод в испаритель анализируемой смеси и смеси веществ-стандартов. Разделение смеси в потоке газа-носителя проводят сначала на первой колонке с переводом одного из исследуемых веществ во вторую колонку, в которую тоже вводят смесь стандартов. Все сигналы регистрируют, проводят расчет логарифмических индексов удерживания анализируемых веществ. Вещества-стандарты вводят в момент появления максимума пика исследуемого вещества на первой колонке, расчет логарифмических индексов удерживания осуществляют отдельно для каждой колонки.2 ил. ел с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 4 @А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4776312/25 (22) 02.01.90 (46) 23.03.93. Бюл. N. 11 (71) Самарский государственный университет (72) М, С. В игдергауз, С. В. Курбатова.

П, К,Ланге и Е.А. Колосова (73) Самарский государственный университет (56) А.Wehrli Е.Kovats Helv. chi и acta, 1959, V 42 р. 27-09.

Schomburg, à.î, G.Chromatogr. 1975, У

112, р, 205-217, (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ

ИДЕНТИФИКАЦИИ КОМПОНЕНТОВ

СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ (57) Использование: в аналитической химии, в частности в газо-жидкостной хроматографии, при анализе загрязнений окружающей

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к газо-жидкостной хроматографии, и может быть использовано при анализе загрязнений окружающей среды, лекарственных препаратов, пестицидов. продуктов переработки нефти, Цель изобретения — упрощение и ускорение способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе хроматографической идентификации компонентов сложных смесей на двух колонках с фазами разной полярности, включающем одновременный ввод в испаритель анализируемой смеси и веществстандартов, разделение в потоке газа-носителя на первой колонке, перевод исследуемых веществ во вторую колонку с вводом смеси веществ стандартов. регист„„. ЫÄÄ 1804625 АЗ среды, лекарственных препаратов, пестицидов, продуктов переработки нефти, Сущность: способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей включает одновременный ввод в испаритель анализируемой смеси и смеси веществ-стандартов, Разделение смеси в потоке газа-носителя проводят сначала на первой колонке с переводом одного из исследуемых веществ во вторую колонку, B которую тоже вводят смесь стандартов, Все сигналы регистрируют, проводят расчет логарифмических индексов удерживания анализируемых веществ. Вещества-стандарты вводят в момент появления максимума пика исследуемого вещества на первой колонке, расчет логарифмических индексов удерживания осуществляют отдельно для каждой колонки. 2 ил. рации сигналов, соответствующих анализируемым веществам и веществам-стандартам, расчет приведенных логарифмических индексов удерживания анализируемых веществ, вещества-стандарты вводят во вторую колонку в момент появления максимума пика каждого исследуемого вещества в детекторе после первой колонки и расчет логарифмических индексов удерживания осуществляют отдельно для каждой колонки.

На фиг. 1 представлена схема анализа; на фиг. 2а — хроматограмма анализируемого вещества; на фиг. 2б — хроматограмма анализируемого вещества и веществ-стандартов (н-парафинов).

Схема анализа включает: 1 — колонка с неполярным сорбентом, 2 — детектор, 3— регистратор, 4 — таймер, 5 — дроссель, 6многоходовый кран — переключатель пото1804625 ков, 7 — колонка с полярным сорбентом, 8— детектор, 9 — регистратор проба А — анализируемая смесь с веществами-стандартами для первой колонки, проба Б — веществастандарты для второй колонки, Пример конкретного выполнения, Анализ осуществляется на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Использовались колонки из нержавеющей стали, внутренним диаметром 3 мм, длиной

3 м. В качестве неподвижной фазы в первой колонке был использован Апиезон L на хромосорбе N-AW с 15 пропитки, во второй колонке — неподвижная фаза QF-1 (FS-1265) на хромосорбе N-AVV с 15 пропитки. Газноситель — азот, температура колонки

120 С, испарителя 160 С. Анализировалась искусственная смесь, содержащая в равных количествах бензол (компонент 1), этилацетат(компонент 2), ацетон (компонент 3), пропанол (компонент 4).

При этом вначале переключатель потоков 6 устанавливается оператором в положение, соответствующее последовательному соединению колонки 1 и дросселя 5, сопротивление которого эквивалентно сопротивлению колонки 7.

На пер .ом этапе анализа исследуемая проба А вводится в поток газа-носителя, В процессе анализа компоненты пробы разделяются в колонке 1, детектируются детектором 2 и регистрируются на хроматограмме, записываемой регистратором 3.

После определения по этой хроматограмме (фиг. 2а) моментов начала t< и окончания с» пика X интересующего компонента осуществляется соответствующая установка таймера, На втором этапе анализа снова вводитcÿ анализируемая проба А в поток газа-носителя, и до момента времени т этот этап аналогичен предыдущему. В момент с начала выхода компонента X из колонки 1 таймер 4 сформирует сигнал, под действием которого переключатель потоков 6 переключается в положение. соответствующее последовательному соединению колонки 1 и колонки 7.

В момент t< выхода максимума вершины пика компонента Х в поток элюата во вторую колонку вводится проба Б н-парафинов (веществ-стандартов). В момент tK окончания пика Х таймер 4 формирует сигнал, под действием которого переключатель 6 вернется в исходное положение, С этого момента две цепи — (элементы

1,2,3,5) и (элементы 7,8,9) работают пареллельно. В результате регистратор 3 запишет хроматограмму анализируемой смеси, но без пика Х, а регистратор 9 запишет хроматограмму (фиг, 2б), содержащую пик Х интересующего компонента, а также пики парафинов Z, Z+1, На основании полученных времен удерживания анализируемого вещества и веществ-стандартов (н- парафинов) можно рассчитать индексы удерживания искомого компонента для каждой из двух колонок.

Способ позволяет повысить достоверность идентификации путем определения индексов удерживания индивидуальных компонентов смеси для двух колонок с сорбентами различной полярности и на основании совокупности этих индексов осуществить идентификацию, 30

Формула изобретения

Способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей путем одновременного ввода и испарения анали35 зируемой смеси и смеси веществ-стандартов последовательно в две колонки с сорбентами разной полярности, детектирования и регистрации разделенных компонентов и веществ-стандартов после каждой

40 колонки с расчетом приведенных логарифмических индексов удерживания, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью ускорения и упрощения способа, ввод смеси веществстандартов во вторую колонку проводят в

45 момент появления максимума пика исследуемого компонента при детектировании после разделения смеси в первой колонке.

1804625

ГЯй мЕР рссЕПу

Составитель А, Замятин

Техред М.Моргентал Корректор Л. Филь

Редактор Г. Бельская

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1078 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5