Способ получения тирозина

Способ получения тирозина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сущность изобретения: продукт - тирозин Н2М-СН(СН2СбН40Н)СООН. Реагент 1: шелк. Реагент 2: 20%-ный раствор соляной кислоты. Условия реакции: гидролиз шелка соляной кислотой ведут при кипении в течение 10 - 12 ч, удаление избытка соляной кислоты производят путем одноразовой вакуумной отгонки с.последующим кипячением водного -раствора упаренного гидролизата в течение 15-20 мин и кристаллизацией тирозина из раствора, нейтрализованного гидратом окиси аммония. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 С.227/38

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ CCCP).

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4899617/04 . (22) 04;01.91 (46) 30.03.93. Бюл. М 12 (71) Научно-производственное объединение

"Биотехника" и Московский государственный педагогический университет им. В. И.

Ленина (72) С. И. Колинько, Ю. Б. Филиппович, Т. И.

Лаптева и А. В. Олисевич (56) Авторское свидетельство СССР

N - 140802, кл. С 07 С 99/12, 1956;

Филиппович Ю. Б. и др. Практикум по. общей биохимии. M. "Просвещение", 1975; с. 7 8.

Изобретение относится к способам получения аминокислот из белкового сырья.

Цель изобретения — увеличение выхода основного продукта и упрощение процесса.

П .р .и м е р . Получение тирозина по известному способу. К 20 г измельченных шелковых отходов приливают 200 мл 20%ной соляной. кислоты и нагревают в течение

18 часов при слабом кипении раствора. Затем гидролизат фильтруют и выпаривают досуха на роторном испарителе. К гидролизату добавляют 30 мл дистиллированной воды и вновь упаривают повторяя процедуру

4 раза, Затем осадок растворяют в 10 мл воды и фильтруют. Процедуру повторяют дважды. Фильтрат обесцвечивают трехкратным кипячением с активированным углем и упаривают на водяной бане до появления первых кристаллов. После.охлаждения кристаллы собирают на воронке

Бюхнера. Выход продукта 0,85 r. Чистота препарата 75%. Общее время технологического процесса 27 часов.,, Ы,, 1805128А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИРОЗИНА (57) Сущность изобретения; продукт — тирозин H2N — СН(СН2СьН4ОН)СООН. Реагент 1: шелк, Реагент 2: 20 -ный раствор соляной кислоты. Условия реакции: гидролиз шелка соляной кислотой ведут при кипенйи в.течение 10 — 12 ч, удаление избытка соляной кислоты производят путем одноразовой saкуумной отгонки с последующим кипячени-, . ем водного раствора упаренного гидролизата в течение 15 — 20 мин и кристаллизацией тирозина из раствора, нейтрализованного гидратом окиси аммония. 1 табл.

П ри ме р 2.20 г измельченных шелко- а вых отходов заливают двадцатикратным (вес-объем 1: 20) объемом 20%-ной соляной кислоты и гидролизуют в течение 11 часов при слабом кипении раствора. Раствор охлаждают до 60 С и фильтруют на воронке, Я

Бюхнера. Избыток кислоты удаляют на роторном испарителе, оставляя в колбе 1!4 часть исходного объема, добавляют 400 мл . ъ воды и кипятят 17 мин; Для очистки смеси и Q() обесцвечивания в кипящий раствор добав; ляют 3 r активированного угля и продолжа- у ют кипятить еще 20 мин. Горячий раствор

° аай фильтруют, нейтрализуют фильтрат добавлением гидрата окиси аммония до рН 7,0 и охлаждают до комнаткой температуры. Вы- 00 павшие кристаллы тирозина отсасывают на воронке Бюхнера. Фильтрат упаривают до появления новых кристаллов. Кристаллы тирозина высушивают на воздухе. Выход продукта составил 1,012 г. Чистота препарата

98%. Общее время технологического процесса 16 часов. Препарат представляет со18051.28

25

40

50

55 бой кристаллы белого цвета с легким желтым оттенком, хорошо растворяющиеся в воде при кислых значениях рН.

Пример 3. 20 г измельченных шелковых отходов заливают двадцатикратным (вес-объем 1.: 20) объемом 20%-й соляной . кислоты и гидролизуют в течение 10 часов при слабом кипении раствора. Раствор охлаждают до 60 С H фильтруют на воронке

Бюхнера. Избыток. кислоты .удаляют на роторном испарителе, оставляя в. колбе 1/4 часть исходного объема, добавляют 400 мл. воды и кипятят 15 мин. Для очистки смеси и обесцвечивания в кипящий раствор.добавляют 3 г активираванного угля и продолжают кипятить еще 20 мин. Горячий раствор фильтруют, нейтрализуют фильтрат добавлением гидрата окиси аммония до рН 7 и охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы тирозина отсасывают на воронке Бюхнера. Фильтрат упаривают до появления новых кристаллов. Кристаллы тирозина высушивают на воздухе. Выход продукта.составил 1,015 r. Чистота препарата . 95;4%, Общее время технологического про.цесса 1:5 ч.

Пример 4. Способ выделения препарата тирозина был таким же, как в примере

2, но время гидролиза сырья:измерялось 12 .ч. а кипячение водного раствора упаренного гидролизата —. 20 мин. Выход продукта составил 1,027 г, чистота. препарата 97%. Общее время технологического процесса 17 ч.

Пример 5. Способ выделения тирозина был таким >ке, как описано в примере

2, но время гидролиза равнялось 9 часам. а время кипячения. водного раствора упаренного.гидролизата — 13 мин. Выход препарата составил 0,870 г. Чистота препарата 85%.

Общее время технологического процесса 14 ч.

Пример 6..Способ получения препарата тирозина был таким же, как описано в примере 2, время гидролиэата составило 13 часов, а время кипячения водного раствора упаренного гидролизата — 25 мин.. Выход препарата 0,967 г, чистота препарата 90%.

Общее время технологического процесса

18,5 ч.

Преимущество предлагаемого способа в сравнении с известным состоит в том; что выход продукта на каждые 20 r шелковых отходов увеличивается на 0,18 r, что составляет 17,2% и достигается укорочение процесса на 10 ч. Хода основного продукта, не достигается за счет снижения выхода аминокислот, а увеличение времени гидролиза свыше 12 часов нецелесообразно, так как не приводит к возрастанию выхода основного продукта.

При использовании предлагаемого способа достигается упрощение технологиче10 ского процесса за счет исключения пятикратной отгонки соляной кислоты на роторном испарителе, трехкратного кипячения гидролизата в воде и упаривания фильтрата.

Как показал. опыт, целесообразно для получения конечного продукта использовать однократную вакуумную отгонку, поскольку она позволяет избавиться от основной. массы хлористого водорода. Эффективным при выполнении предлагаемого способа является время кипячения гидролиэата 15 — 20 мин. Снижение этого параметра ниже 1 мин. не приводит к достижению цели, о чем свидетельствует положительная реакция на присутствие ионов хлора. Увеличение времени кипячения свыше 20 мин. нецелесообразно, поскольку, как. показал опыт, возрастает вероятность .разрушения ряда аминокислот.

Использование для нейтрализации раствора иных щелочных агентов, кроме гидрата окиси аммония неэффективно, так как делает вероятным образование нерастворимых или слабо растворимых солей аминокислот. Сравнение эффективности предлагаемого и известного способов представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения тирозина гидролизом шелка 20%-ной соляной кислотой при кипении, удалением избытка соляной кислоты под вакуумом, концентрированием гидролизата и кристаллизацией тирозина при рН 7,0, b т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта. гидролиз ведут в течение 10 — 12 ч, удаление соляной кислоты производят путем одноразовой вакуумной отгонки с пвследующим кипячением водноro раствора упаренного гидролизата в течение 15 — 20 мин и кристаллизацией тирозина иэ раствора, нейтрализованного гидратом окиси аммония.

1805128

Составитель С.Колинько

Техред М.Моргентал Корректор 3;Салко

Редактор С.Кулакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", с. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 926 . Тираж : Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5