Способ получения дивинилового эфира диэтиленгликоля

Способ получения дивинилового эфира диэтиленгликоля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!

ОПИСАНИЕ изоы етиния

I80579

Со?оз Соеетскит

Социалистически?<

Республи<< к лвтовскомь свидетедьстам

Зависимое От явт. свидетельств; !,х ! ль i20, 509

1 !

З<1?!«.?ОIIO 17.Х11.1963 (:: 871320<2. ?-- ., с присоеди;e!f»см зяя«ки х1о

Приоритет !!1К С 07с

Комитет по делам иобретений и открытий ори Совете Министров

СССР.. fK 5<<7.269,27(088.8) Оп<0 f?ff(<»3»f:о 26?.ЕЕ1.1966. Бкх?г<< !:! ¹ 8

Дата опубликовя»ия o!3!Ical! I»f l< .. < .1!If 6

Авторы изобретения

В. H. Антонов, И. H. Азербаев, М. Ф. Шост fко«с,ий, Р. Д, Якуоов, A. С. Атавин, А. М. А??еши??, Б. A. 1ррофи»0«, H. П. Васильев.

А. С. Хасанов, M. М. Шатова и Г. Ф. Шаро и

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИ.?1ОВОГО ЭФИРА

ДИЗТИЛ ЕН ГЛ И КОЛЯ

Известен способ получения див

Эф»РЯ ДИЭТ3<:?ЕНГЛИКОЛ?! ИЗ Д??ЭТИЛЕFI«1!if(0.133 3! яцетиле»я В присутствии 10% едкого I Bëff при температуре 120 — 185 С и атмосфер»ом давлении. Процесс осуществляют в колонне с насадкой, подавая смесь диэтиленгликоля »а

«ысоте 1 <<, а ацетилена — !3»»>к»?0?о часть

Ko1offIIbI. HPII этох! ВыхОд пРОд l(T?l cOcTff f3,?3?< т

11,5o/o.

Предложе»»ый способ отличается от !<з«;-стно;о тем, что приме»яют ко<ще»тряцию едкого кали 3 — 53/О и процесс осу<цест«ляют, заполняя безнасадоч»ую колонну смесью д»ЭтИЛЕНГЛИКОЛя И ЩЕЛОЧИ дО / —:3/з ВЫСОТЫ КОлонны и заставляя ацетилен оарботировлть через слой нагретой смеси с од»овреме»»ой непрерывной циркуляцией послед»ей. Это позволяет значительно повысить выход целевого пРодУкта до 86о<<о.

Температуру реакции в колонне поддер>кивают за счет непрерывной циркуляции смеси, нагреваемой в теплообменнике-подогревателе перегретым паром или другим теплоносителем.

Ацетилен компрессором подают в нижню о царгу колонны и барботируют через движущийся противотоком»агретый кятллизаторный раствор (смесь диэтиле»гликоля ДЭГ с едким кали). Образующийся в результате реакции диви»иловый эфир ДЭГ выводят из сферы реакции путем отго»л его Tol(o l;IIIOTIIле ?я через Верх коло»ны, а также путе: рекT»l)IfF;;II!ии при по?»<же»ном длвле»и» сорлсываемого в ходе процесса части циркул»руloщего катализатор»ого раствора. На спец»альíî» аппарате одновременно в колонну непреры«»о пo ?лют с?3е?к»3! ДЭГ, содержлщ»й 0,5--! о/

Ocffof3fII.I» продуктом pe;li(»i!if, от<?иряемым путем отгона через верх колонны, является дивин»ловый эфир ДЭГ (80 — 85з, o) . Наряду с н»м оорязуется небольшое количество (10—

15",, ) 2-метил-1,3-диоксола»а, который получается зя счет ?3»»»л»рова»ия эт3?ленг1ill(0;Is;, получающегося, по-видимому, зя счет расщепления ДЭГ в ус loifllslx реакции, л T,II(>I(c воды (около 5<3>

При рект»ф»клип» сбрасываемого катализатор»ого растворл из пего выделяют див»нпловый эфир ДЭГ (80 — 85",<и ), ioIIoBIfIllIловый эфи?р ДЭГ (5 — 10o/o) и ДЭГ (5 — 10o/<3). Остаток содерж»т гл:II(01!IT калия, соли оргл»ических кислот II смолистые Вещества.

Конверсия ацетилена при температуре рслкЗС< гп<и 180 — 190 С, содержа» iii КОН в растворе

180579

П р е,1 м с т ll;! 0 б р «т с и . (я (. >с) ав(иелв С. К. Ш(>кона!.к >(д Л. К. Ткаиенк«

К> «рек(оп»к Т. Н. Костикова и О. Б. Тюрина! е (иктор (-!. C. Ко: !

l l l3 К Г; р; <к ТЗП (!» р>ва". ()3 и. (>0),г).>, < ()П)ве>! О,! о !!в.. (к !1«,(икс!!

Ц! (! (! (! ! К,i ;It ã«>1. !!« .!(>ам» I>!<»><ò«!>èf(и «(>«".»>òèí !!I>!! Сове" е . (ии(ис> ро>3 СС(Р

>>3>> !>!>пр, ир. (,врона, .(. 4

Тииог(>афин, ир. Саг>у!!она, 2

5 — 7% и скорости подачи яцет! i«>i;> 27,3,и:/<((и состаь,(яст 61,5),, <> ll 3!(леня и температуры рс(.!с(iilil.

O>I! .Ñà((1е ТЕкиалОГИ>!ЕС!(03! >С;(е.(! (, ) !.P И(г!с компрессором -(ерез водоотделитс,п иодiietс»

13 II!1)KIIIO(0 -!:-!CT1> p(il(fiJIÎII IIOif метро)(400 л.((и высотой 1!.3 ип ирод Äiр.tтел(и(о заполисииую катя ll(3яториым p;icг(30po»i при I(0(3(Oil(II цеитробежиого ii;icосз. 1(. >(т»ЛИЗЯТОРИЬ(Й PI

ЦИОП((ОЙ KO IO(lil(И. ПРЕР!>(ВИО и(>!) К>,1111) «Е ((::I иясосом через по.(огр .(атель. 0(>рязующli!:. 5( (IlI3И!1(IЛОIÇЬ!И Эфi(Р 1ИЭТ(1. (С ИГЛ((к(>,151 ГОKОЪ(Я(! " .— тилеilil уд;(«(5Iåòcÿ из ко loll((bi и постуl яет и коидепсятор, где KQII,låiicèðóåòc51 (собирает«51

13 COOP I!I(K« Э(РИРЯ-СЫ 9Ц;>. 113 KOTOPOI 0 И;(ПРИ (3,I5IPTc5i HЯ Ректифиlс 1(IHIÎ l(,1!I llil 111.1РОлиз. Непрорсягироваипый «цетилеи, про. :од51 коидеиcHToP, возвРащаетсЯ. ЧilcTb ÎTP;IOQT;111110»() катализатора с линии циркуляции иепрерыв!0 пере,iявливается 13 выпарпой ilfllli! pят, г;(е иoт

13Я К > >» . 0) I 1!3 ИЕГО . 1леиглико,!я и диэтилеиголь, которые и IIHðî0npH3ii0)i состояиии поступают и конденсатор, где коидеисируясь, иапрявляются далее 13 сборник.

Сорос катализатopii li3 рсilKTop

Пример. В реакционную колон(!у и подогреватель загружают 900 кг катализаторноГÎ раствора ДЭГ, содержащего -4,50>(0 КОН (колонна заполнена иа 0,5 (3b(cOT»!) . В,(Hл(и(ей(исм 3 ровс (ь (3 колов « I!0,(f(«р» .,Il.;!;!>! (ос, 0.5! Ill!HI)l За с»(т ио, (ill" к((((е -".:I ., .,:(«1 ".0ротl 1емперят(р«(3 ко)0(III(110,(,I(ржипя!О— ире. сел!!): 180 -190 С, я i P>(иер; тур I,«1).è коло.i»û — 10 120 >С, (цс I il, (си I I 0 i)! !0((Î (ч(орос"г(,(0 2 > 3,: >, <(3:

Всего пода llо п г! Ië«ия 218,4 лг>. 1>0>131) Tпог(i ! стрявливясмого;(цетliëc!IH 84 ((а. ПО,. >:;I!

i:î с(.к(е!(!(134.-!,« (". Кои((ерс(:» 0)1,5) : 0

10 I > H ИОдии 1(3 пОда ИО свеже(О ка гi! 11!3>! I <) 1)пого р.(с и:оря 350,:я, Оfo()p;»tc) oтрябот;>:i: >.0 кит<1 (1(3<(! О 9 ИНГО p, Погlучс Itî;i, !>IIIIII(iовс)ГО эфирil J;Çà OTг;)— иом через верк ко lolillbl ii ректифпкаци«и Г(ряботяиного раствор;(490 1(г, с коицсит;)янис. I

jI(I3(I Il (Ië0(30Ã0 эфир;I 80, 0 Il 1è (3:1()ес >с тс ия

100:» 0 411,4 кг.

В!.!код,(и!3иии.>!0()ОГО эфира:: (: ацегi(,l«И3 — — 80 10 0 и ИО;(иэтl(.((игг(ико IIO - - 82,G0, 0.

С п0000 110,"! < чеil!l 51;I I! i!ll i ill. (О((ОГО э(1) II >) я, I:-I:-тилеигликоля из диэтилеиглико,i»; яи ти,>сiI;l в к010ине IIPli ИО((ы нс ИИО!1 те >1 и«1)Я <"iгP(. присутствии едкого кали, отлп i((!0(((((i!((тем, что, с целью повы!Ис:i!(51 !3!(коды продук-..)1((ð3>loT ацетилен.