Способ изготовления керамических изделий

Способ изготовления керамических изделий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: получение ферритовых изделий, а также изделий волноводной, СВЧ и радиотехники, пьезоэлектрических, высокотемпературных сверхпроводящйх магнитных, каталитических материалов. Сущность изобретения: сложные оксиды синтезируют, измельчают, смешивают полученный порошок с 0,5-3% мае. солей высших жирных кислот металлов, входящих в состав оксидов, причем соотношение вводимых солей соответствует стехиометрическому соотношению металлов в сложном оксиде. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э В 22 F 3/02, Н 01 F 1/10

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) Ъ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4916128/02 (22) 04.03.91 (46) 30.03.93. Бюл. М 12 (71) Институт общей и неорганической хи мии им. Н. С. Курнакова и Уральский государственный университет им. А, М.

Горького (72) А, А, Остроушко, Е. А. Могильникова,:., С.М.Портнова,l0; И, Красилов, И. П, Остроушко и Т. А. Палицкая (73) Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова и Уральский государственный университет им. А. M.

Горького (56) Левин Б, Е, и др, Физико-химические основы получения, свойства и применение ферритов, М.: Металлургия, 1979. с, 265272., Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологии сложнооксидной керамики, и может быть использовано для получения пьезоэлектричесКих, высокотемпературных сверхпроводящих, магнитных, каталитических и других материалов, а также ферритовых изделий . для волноводной, СВЧ и радиотехники. Целью изобретения является повышение качества изделий, производительности способа и снижение его энергоемкости, Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления керамических изделий, включающем синтез сложных оксидов, их измельчение и смешивание полученного порошка с пластификатором, прессование и последующее спекание, согласно изобретению пластификатор вводят в количестве

0.5-3% масс, в качестве пластификатора ис„„Я2 „„1806046 АЗ (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ (57) Использование: получение ферритовых изделий, а также изделий волноводной, СВЧ и радиотехники, пьезоэлектрических, высокотемпературных сверхпроводящих магнитных, каталитических материалов, Сущность изобретения: сложные оксиды синтезируют, измельчают; смешивают полученный порошок с 0,5-3% мас. солей высших жирных кислот металлов, входящих в состав оксидов, причем соотношение вво- димых солей соответствует стехиометрическому соотношению металлов в сложном оксиде. 1 з, и. ф-лы. 1 табл. пользуют соли высших кислот металлов, входящих в состав оксидов, причем соотношение вводимых солей соответствует стехи- О© ометрическому соотношению металлов в сложном оксиде. о

При этом в качестве пластификатора ис- С,1 польэуют стеараты или пальмитаты иттрия, Д„ лантана, бария, стронция, железа, меди, ко- Q бал ьта.

Количество вводимых в качестве пла.стификаторов высших жирных кислот вы-. брано в связи с тем, что при их содержании Ы менее 0,5 мас,% пластифицирующий эффект в процессе прессования проявляется незначительно, Содержание 3 мас.% достаточно для полной реализации пластифицирующих свойств, При более высоких концентрациях возрастает количество остаточного углерода в керамике, а прессовки

1806046

20 град/ч (см. таблицу, пример 2), тогда как удаление парафина (пример 2 по способу прототипу) требует Осторожного нагрева 2- >

{20-30 град/ч) по крайней мере до 300—

400 С.

Добавляемые мыла не вносят посторонних не удаляемых примесей и не нарушают стехиометрическое соотношение компо- 30 компоненты связаны в нелетучую форму.

Содержание остатЬчного углерода в icepaмике, благодаря низкому коксовому числу предлагаемых солей, не превышает тысяч-: 35

- ных долей процента.

Снижение температуры и времени спекания возможно за счет того,.что при разложении солей высших жирных кислот возникают высокодисперсные оксиды ме- 40

r и 522 г соответственно на 1 кг порошка перемешивают, затем проводят сушку для 55 удаления воды и От кигают в течение 10 ч при 1150 С. Обожженную шихту дополнительно измельчают и смешивают в.шнековом смесителе с 3 мас,% пальмитатов иттрия и железа. Соотношение пальмитатов дают большую усадку при спекании, что требует значительного увеличения размера пресс-формы.

При введении солей высших жирных кислот на 20-50 снижается необходимое давление прессования и давление выпрессовки заготовки из пресс-формы, т.к, мыла обладают смазывающим действием. За счет последнего уменьшается трение между частицами порошка, а также пуансоном и пресс-формой, заготовкой и пресс-формой, Кроме того, уменьшается явление релаксации (увеличение размеров заготовки после снятия давления) за счет снижения остаточ- ной упругой деформации.

При спекании заготовок скорость их разогрева может быть увеличена, что сокращает длительность процессов, а следовательно, является более экономичным. Разложение солей высших жирных кислот не приводит к растрескиванию заготовки при скорости разогрева 50-150 нентов сложного оксида, т,к. металлические таллов в активной форме, которые хорошо эаполйяют пустоты в прессовке и цементи- руют между собой крупные частицы порош-. ка, тем самым .снижая пористость.

Снижение последней связано также с тем, что спекание при более низкой температуре не приводит к рекристаллизационным процессам. В керамике отсутствуют крупные кристалиты, ухудшающие свойства, например, ферритов.

Пример 1, Шихту для граната состава

YaFesO

14400С в течение 6 ч. Металлографическим методом на полированном шлифе (микроскоп МИМ-8) определяют, что пористость полученных иэделий составляет 0,3 (таблица)..Для сравнения аналогично формуют гранат, используя в качестве пластификатора 10%. водный раствор поливинилового спирта. Данные приведены в таблице (см. пример 1),, Пример 2. Порошок УВа2СизОт получают следующим образом, Раствор, содержащий формиаты иттрия, бария, меди (58,4 г/л, 94,1 г/л, 56;0 г/л соответственно), взятые в мольном соотношении 1:2:3 по металлам, поливиниловый спирт (10 мас.%) высушивают и отжигают при 900 С 4 ч. Полученный порошок смешивают с 1 мас.% стеаратов иттрия, бария и меди, прессуют с усилием 800 кг/см таблетки 12х3 мм, которые спекают 4 ч при 925 С, Порошок увлажняли 1-2 каплями .этилового спирта, Получают сверхпроводящую керамику, имеющую пористость не более 3 — 5%, что определяют гидростатическим взвешиванием и при помощи металлографического анализа;

Для сравнения аналогично формуют ВТСПоксид, используя в качестве пластификатора парафин. Данные приведены в таблице (см. пример 2), . Пример 3. Шихту Lap,7 Srp,ç СоОз готовят следующим образом. Раствор, содержащий нитраты лантана, стронция и кобальта (382,4 г/л, 550 г/л, 550 г/л соответственно), взятые в молярном соотношении 0,7:0,3:1, а также поливиниловый спирт (10 мас.%), высушивают при 80 С и обжигают при 9500С 2 ч. Полученный порошок смешивают с 0,5 мас.% стеаратов стронция, лантана, кобальта. Из полученного порошка прессуют заготовки каталитических катодов отпаянных С02-лазеров

5 размером 300х20х10 мм. Заготовки спекают при 1270 С 8 ч и получают электропроводную керамику, обладающую каталитическими и эмиссионными свойствами с пористостью 1-2 Для сравнения аналогично формуют кобальтит,используя в качестве пластификатора 8% раствор каучука в бензине, Данные приведены в таблице (GM, пример 3), Пример 4. Полностью соответствует примеру 2 за исключением количества вво . димого пластификатора. Пластификатор вводят в количестве 0,4 мас.% (см, пример

4). Как видно из таблицы, уменьшение коли- . чес гва пластификатора приводит к необходимости увеличения давления прессования.

1806046

Вводимый пластификатор или смазка

Колво пластификатора, мас.

Давление прессования. кг!см

Примечание

8реВремя нагрева до температуры спекания, ч

Температура спекания, OC

Пористость полученной керамики,g

Формуемый материал

Пример мя спекания, ч

150

УзЕевОи

Предл.

0,3 1440

Прототип

210

18

Предл, 800

10,0,5

Прототип

Предл.

1200

7 12

120

Прототип

1200

0,4

5-7

УВагСазОт

Увеличение пористости керамики

Количество остаточного углерода 0.1

925

150

Пример 5. Полностью соответствует примеру 1 за исключением количества вводимого пластификатора. Пластификатор вводят в количестве 4 мас, (, (см. пример 5), при этом возрастает количество остаточно- 5

r0 углерода в керамике выше допустимой. нормы (0,1g) Использование настоящего способа изготовления керамических изделий из слож- 10 ных оксидов позволяет по сравнению с существующими снизить температуру спекания, (на ЗОО), время спекания (на 3-6 ч), давления прессования (на 30 — 507) и уменьшить пористость в 2,5 — 3 раза в зависимости 15 от формуемого материала. Снижение температуры и уменьшение времени спекания приводит к снижению энергозатрат. Уменьшение пористости в конечном итоге улучшает качество изготавливаемых керамических 20 иэделий.

УзРе5012 1.0 1470

2 УВагСозОт 35 925

УВа2СмзОт 10-15 960

1.ао,т5го,зСоО 1-2 1270

Lao.1São,3Ñî0 3-5 1300

УзРеэ01р 0,3 1440

Формула изобретения

1, Способ изготовления керамических изделий; включающий синтез сложных оксидов, их измельчение и смешивание полученного порошка с пластификатором, прессование и последующее спекание.о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повыше- ния качества йэделий, производительности способа и снижения его энергоемкости, при смешивании пластификатор вводят в количестве 0,5 — 3 мас.g, в качестве пластификатора используют соли высших жирных кислот металлов, входящих в состав оксидов, причем соотношение вводимых солей соответствует стехиометрическому соотношению металлов в сложном оксиде;

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве пластификатора используют стеараты или пальмитаты иттрия, лантана, бария, стронция, железа, меди и кобальта.

Пал ьмитаты иттрия, железа

Раствор поливинилового спирта

Стеараты иттрия,бария меди,этиловый спирт

Парафин

Стеараты. лантана стронция, кобальта

Каучук в бензине

Ствараты иттрия,бария меди

Паоьмитаты иттрия. железа