Способ получения 2-метилимидазолина

Способ получения 2-метилимидазолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l86605

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0оюз Советскив

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 29Х.1964 (№ 902677/23-4) с присоединением заявки №

Кл, 12р, 9

Приоритет

Опуоликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 8.XII.1967

МПК С 070

УДК 547.781,2.5,07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

М. Я. Крафт, П. М. Кочергин, А. М. Цыганова и В. С. Шлихунова

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛИМИДАЗОЛИНА

Известно получение 2-метилимидазолина на

0снове диацетилэтилендиамина при нагревании его с магнием или окислами магния или цинка (при 270 С).

С целью повышения выхода, предложен способ получения 2-метилимидазолиHà, заключающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с уксусной кислотой, полученный при этом неочищенный диацетилэтилендиамин нагревают с окисью кальция при 200 — 250 С. В ыход 96% .

Пр имер 1. Диацетилэтил ендиа м и н. Смесь 1,5 г ° люль этилендиамина (в виде 20 — 85%-ного водного раствора) и 3—

3,18 г лоль уксусной кислоты (ледяной или в виде 50 — 95%-ного водного раствора) нагревают с прямым холодильником, постепенно повышая температуру до 235 — 240 С (в массе). После окончания отгонки воды реакционную массу нагревают еще 30 лин при 240—

245 С, затем охлаждают до 210 — 220 С и выливают в фарфоровую чашку. Закристаллизовавшийся продукт измельчают, растворяют в

400 лл этилового спирта и раствор охлаждают, Выделившийся осадок отфильтровывают и высушивают при 40 — 50 С. Упариванием маточного спиртового раствора до небольшого объема выделяют дополнительное количество вещества. Общий выход диацетилэтиленди2 амина 200 г (92,46% от теоретического, считая на этилендпамин), т. пл. 176 — 177 С.

Пример 2. 2-М ет и л и м и д а з о л и н.

Смесь, содержащую 72,1 г (0,5 г люль) ди5 ацетилэтилендиамина и 43,1 г 97,5%-ной окиси кальция (0,75 г лоль, в пересчете на

100%-ное вещество) загружают в колбу емкостью 250 л л, снабженную воздушным обратным холодильником. Смесь нагревают 2 час

10 на бане из сплава Вуда при 240 — 265 С. Дпацетилэтилендиамин быстро расплавляется и масса вскоре начинает кипеть вследствие образования 2-метилимидазолина (т. кип. 197—

200 С). По окончании реакции к колбе под15 соединяют прямой воздушный холодильник и отгоняют 2-метилимидазолин при атмосферном или пониженном давлении. Выход 2-»етилимидазолина 37,2 г или 88,4% от теоретического, считая на дпацетилэтилендиамин, 20 т. пл. 102 — 104 С.

Пример 3. 2-Метилимидазолин, В колбу емкостью 500 лл, снабженную прямым холодильником, загружают 180 г 50%-ного

25 водного раствора этилендиамина (1,5 г лоль) и прибавляют к нему постепенно из капельной воронки при перемешивании 185 л л 98%-ной ледяной уксусной кислоты, при этом температура массы повышается до 120 — 125 С. Из по30 лученного раствора диуксуснокислой соли

180605

Пр едм ет изобретения

Составитель Н. Н. Йивиицкаи

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л, К. Ткаченко Корректоры: С. Ф. Гоптаренко и О. Б. Тюрина

Заказ 3813/18 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 этилендиамина отгоняют воду, как описано в примере 1.

К приготовленному техническому диацетилэтилендиамину при температуре 210 †2 С прибавляют 130 г 97,5%-ной окиси кальция (1,71 г ° моль, в пересчете на 100 /о-ное ве1цество) и смесь нагревают и обрабатывают, как указано в примере 2. После отгонкп получакп

120,9 г 2-метилимидазолина с т. пл. 101-—

103 С. Выход 95,9% от теоретического, считал на этилендиамин.

Способ получения 2-метилимидазолина на основе диацетилэтилендиамина и окисла ме5 талла при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, этилендиамин подвергают взаимодействию с уксусной кислотой, от полученной при этом реакционной массы отгоняют воду при 230—

10 240 С и оставшийся диацетилэтилендиамин нагревают с окисью кальция при 200 — 250 С,