Способ дифференциального термоанализа и устройство для его осуществления

Способ дифференциального термоанализа и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: производство и контроль полимерных материалов. Сущность изобретения: тигли с исследуемыми и эталонным веществами герметизируют, подвергают нагреву и регистрируют разогрев и давление. В момент достижения давления в тигле Р (dp/dr) производят разгерметизацию реакционного объема, Рдоп. - максимально допустимое давление, Р - текущее значение давления, m - масштабный, коэффициент, численно равный постоянной времени разгерметизации, г - время. Устройство содержит размещенные на тиглях мембраны, кинематически связанные через контактный плунжер с измерительным преобразователем силы. Дополнительно уст ройство снабжено электромагнитным замком, состоящим из катушки и якоря, размещенных на направляющей в виде полого цилиндра, снабженного радиальными отверстиями с шариками, а на наружной поверхности контактного плунжера выполнена кольцевая проточка. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 6 01 N 25/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

dP (P+m )=Рд0п, cI 7 (21) 4858128/25 (22) 13.08.90 (46) 30,03.93.БюлМ 12 (71) Особое конструкторско-технологическое бюро "Старт"

{72) В.В.Горчаков, В.Г.Тищенко, О.В.Орлов, В,М.Øëàïàêîâ, П.Н.Столяров и А,Ф.Борисова (73) Особое констоукторско-технологическое бюро "Старт" (56) Рекламный проспект фирмы СЕТАРАМ, Устройство для дифференциального термоанализа DCKI tl.

Заявка ФРГ

N 0$3234361, кл, G 01 N 25/00, опубл.1984. (54) СПОСОБ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО

ТЕРМОАНАЛИЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ

ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Использование: производство и контроль полимерных материалов. Сущность изобретения; тигли с исследуемыми и этаИзобретение относится к области производства полимерных материалов, например, гексогена, и может быть использовано в химической промышленности для массового контроля их свойств, Цель изобретения — повышение безопасности и увеличение ресурса работы устройства.

Способ дифференциального термоанализа состоит и в полном заполнении исследуемым веществом реакционного объема, его герметизации, нагревании вместе с обь,, Ж 1806357 АЗ лонным веществами герметизируют, подвергают нагреву и регистрируют разогрев и давление. В момент достижения давления в тигле Р pon=P+m{dp/dr) производят разгерметизацию реакционного обьема, Рд,п.— максимально допустимое давление, P — текущее значение давления, в — масштабный. коэффициент, численно равный постоянной времени разгерметизации, т — время, Устройство содержит размещенные на тиглях мембраны, кинематически связанные через контактный плунжер с измерительным преобразователем силы. Дополнительно устройство снабжено электромагнитным замком, состоящим из катушки и якоря, размещенных на направляющей в виде полого цилиндра, снабженного радиальными от- З верстиями с шариками, а на наружной поверхности контактного плунжера выполнена кольцевая проточка. 1 ил. емом эталонного вещества, фиксации при этом разогрева исследуемой пробы относительно эталонной и давления внутри реакционного объема. Разгерметизацию реакционного объема производят до воспламенения исследуемого вещества, т.е. при условии где Рд0п "максимально допустимое давление внутри реакционного объема, МПа;

1806357

Р— текущее значение давления внутри реакционного объема,1 Па, m — масштабный коэффициент, определяемый способом разгерметизации реакционного объема. 5 т — время, отсчитываемое от начала разогрева.

На чертеже приведена схема предлагаеМого устройства.

Устройство состоит из тиглей проб исследуемого 1 и эталонного 2 вещества, тигль

1 закрыт мембраной 3, Все это вместе с термоэлементами 4 (напримцз, батареями термопар) помещено в блок из теплопроводного материала 5, на наружной поверх- "5 ности которого закреплен электронагреватель 6, соединенный с задатчиком температуры 7(например В.РТ). Тигль 1 своими нижним торцом упирается в измерительный стержень 8, соединенный с измерительным 20 преобразователем 9 (например выполненный на измерительном дифференциальном трансформаторе), который соединен с регистратором 10 (например ГСП А550-001), Регистратор 10 через блок сравнения 1 (выполненный, например на микросхеме .

К554САЗ) соединен со входом катушки электромагнита 12, расположенного над подпружиненным якорем 13 на наружной поверхности направляющей 14, в отверсти- 30 ях которой расположень шарики 15, чьи диаметры больше толщины направляющей 14.

Эти шарики в нижнем положении якоря 13 удерживают контактный плун>кер 16 с пружиной 17, который уперт в верхний торец мембраны 3, термоэлементы 4 соединены с регистром 18 (например ГСП А550-001).

Блок 5 с термоэлементами 4, тиглями 1,2, иагревателем 6, стержнем 8 и преобразователем 9 помещены в корпус 19. 40

Устройство работает следующим образом.

Пробой с исследуемым веществом полностью заполняют тигль 1, герметизируют мембраной 3, затем полностью заполняют 45 эталонным веществом тигль 2 и все это помещают в блок из теплопроводного материала 5 с термоэлементами 4 и нагревателем

6. Тигль 1 в блоке 5 располагается таким образом, что его нижний торец оказывается 50 упертым в верхний торец. измерительного стержня 8 преобразователя силы 9. Над тиглем 1 закрепляют электромагнитный замок таким образом, чтобы контактный плунжер

16 уперся в мембрану 3, а якорь 13 находил- 55 ся в своем нижнем положении, при этом шарики 15 оказываются в кольцевой проточке плунжера 16, что и удерживает его в по- . ложении замыкания кинематической связи мембраны 3 с преобразователем силы 9.

После этого на блоке сравнения 11 выставляется порог срабатывания P доп электромагнита по давлению внутри тигля 1, при этом необходимо, чтобы P доп было больше давления необходимого для прорыва мембраны 3 в свободном состоянии (т.е. при отсутствии ее взаимодействия с плунжером

16). Затем устанавливается на задатчике 7 необходимая температура блока (из условия начала разложения вещества в тигле 1 не ранее выхода температуры на изостатику).

После включения и запуска задатчика 7 начинается нагрев блока 5. Проба исследуемого вещества тигля 1 разлагается с разогревом, который фиксируется с помощью термоэлементов 4 регистратором 18 и выделением газовой фазы, давление которой внутри реакционного тигля 1 фиксиру-. ется с помощью преобразователя силы 9 регистратором 10, Если в процессе разложения вещества и роисходит воспламенение исследуемой пробы, которое сопровождается значительным повышением скорости реакции, температуры, газовыделения и как следствие этого повышением давления в тигле 1, то по достижении этого давлением величины

Рдоп, или при высоких скоростях его нарастания, когда (P+ — m)=P on, dP

d T происходит срабатывание электромагнитного замка, в результате чего плунжер 16, поднимаясь под действием разжимающейся пружины 17, освобождает мембрану 3, . которая в результате этого прорывается, сравнивая давление внутри тигля 1, Формула изобретения

1. Способ дифференциального термоанализа, заключающийся в том, что тигли с исследуемым и эталонным веществами t.ерметизируют, нагревают и фиксируют температуру и давление исследуемой пробы, о тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения безопасности способа, производят разгерметизацию реакционного объема при

dP давлении в нем Рдоп=(Р +5 — ) ( где Рд> — максймально допустимое давление внутри реакционного объема, МПа;

P — текущее значение давления внутри реакционного объема, МПа;

m — масштабный коэффициент, численно равный постоянной времени разгерметизации, с; г — время, с.

2, Устройство для дифференциального термоанализа, содержащее мембраны, рас1806357

Составитель В.Горчаков

Редактор А,Павловская Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О.Густи

Заказ 974 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 положены на нагреваемых тиглях, кинематически связанные через контактный плунжер с измерительным преобразователем силы, соединенным с регистратором, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения 5 безопасности устройства, оно дополнительно снабжено электромагнитным замком, состоящим из катушки и якоря, расположенных на направляющей в виде полого цилиндра, имеющего радиальные отверстия с шариками, а на наружной поверхности контактного плунжера выполнена кольцевая проточка,