Способ получения полиамидов

Способ получения полиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l80796

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 25.1.1965 (№ 939899/23-5) Кл. 39с, 10 с присоединением заявки ¹

Приоритет, 1ПК C 08g

УДК 678.675 4 0 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 26.111.1966. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания ЗОХ.19бб С1.С;1.:;;З;,,;,, B. В. Коршак, E. С. Кронгауз и А. Л. Русано;,, и, f. уЪ

Авторы изобретения,. (», г т - " -"" 1 I

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ

Изобретение относится к области получения полиамидов.

Известны способы получения полиамидов поликонденсацией хлорангидридов дикарбоновых кислот и соединений, содержащих аминогруппы, например диаминов.

Предлагается способ, предусматривающий получения полиамидов поликонденсацией хлорангидридов дикарбоновых кислот и гидразидов аминобензойных кислот. Сущность способа состоит во взаимодействии указанных компонентов в растворе в среде гексаметилфоофорамида или же на границе раздела двух фаз с последующей циклодегидратацией полученных продуктов.

Использование гидразидов аминобензойных кислот в качестве аминного компонента позволяет получать термостойкие полиамиды, содержащие в основных цепях макромолекул

1, 3, 4-оксадиазольные циклы.

В качестве исходных соединений могут применяться гидразиды 3- и 4- аминобензойных кислот и хлорангидриды ароматических дикарбоновых кислот и высших алифатических дикарбоновых кислот.

Пример 1. 1,51 г гидразида 4-аминобензойной кислоты растворяют в 25 ил гексаметилфосфорамида и заливают раствор в колбу, снабженную мешалкой, трубкой для азота и трубкой для отвода газа. При комнатной температуре в течение 20 — 25 лшн прикапывают раствор 2,03 г хлорангидрида терефталевой кислоты в 15 лгл гексаметилфосфорамида. Реакционная смесь разогревается и становится очень вязкой. После окончания прикапывания раствора хлорангидрида содержимое колбы перемешивают в течение 2 час. Затем полимер высаживают в воду плн метанол, промывают последовательно водой, ацетоном и метанолом и сушат в вакууме при б0 С в течение 10 час.

Выход полимера 90 — 95%. Продукт представляет собой белый порошок, хорошо растворимый в диметилсульфоксиде. Логарифмическая вязкость 0,5%-ного раствора полимера в диметилсульфоксиде 1,9.

Полученный полимер помещают в конденсационную пробирку и в течение 25 час нагревают до 310 С в вакууме (2 — 3 .чл рт. ст.).

Получают с количественным выходом полиамид — порошок желтоватого цвета, растворимый только в концентрированной серной кислоте. Логарифмическая вязкость 0,5%-ного раствора полимера в серной кислоте -1. Полимер не размягчается и не разлагается до температуры 470 С.

Прим ер 2. 1,51 г гидразида 4-аминобензойной кислоты растворяют прн нагревании в

75 лгг воды. B раствор прибавляют 1,12 г

КОН. При интенсивном перемешиванни до30 бавляют раствор 2,03 г хлорангидрида изо180796

Составитель С. Б. Ерофеева

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко

Корректоры; В. В. Крылова и Г. Е. Опарина

Заказ 1117/3 Тираж 850 Формат бум. 60 901/з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССо

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 фталевой кислоты в 75 мл бензола. Реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 0,5 час. Полученный полимер отфильтровывают, промывают водой и метанолом и сушат в вакууме (2 мм рт. ст.) при 60 С в течение 10 час.

Выход полимера 96в/р. Полимер хорошо растворяется в диметилсульфоксиде. Логарифмическая вязкость 0,5>/в-ного раствора полимера в диметилсульфоксиде 0,3. Прогреванием полученного полимера в вакууме (2 мм рт. ст.) при 310 — 320 С в течение 20 час получают полиамид, растворимый без разложения в концентрированной серной кислоте. Полимер термически устойчив до 400 С. Логарифмическая вязкость 0,5>/в-ного раствора полимера в концентрированной серной кислоте "- 0,4.

Такие полимеры перерабатывать в изделия целесообразно после проведения первой стадии реакции, когда они еще растворимы в диметилсульфоксиде.

Предмет изобретения

Способ получения полиамидов путем поликонденсации хлорангидрида дикарбоновой кислоты и соединения, содержащего аминогруппы, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких полиамидов, в качестве соединения, содержащего аминогруппы, при15 меняют гидразид аминобензойной кислоты.