Способ получения эпоксисилоксановой смолы

Способ получения эпоксисилоксановой смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: модификатор растворимых сополимеров, фторолефинов. Сущность: взаимодействие эпоксидной диановой смолы с бутоксифенилсилоксановой смолой формулы CeHsSi V-K (OC4Hg), где ,3-0,4; , в присутствии триизопропоксиалюминия при 150-160°С с отгонкой после завершения процесса бутилового спирта. Соотношение компонентов, мас.ч.: эпоксидная диановая смола 70,0-90,0; бутоксифенилсилоксановая смола 10,0-30,0; триизопропоксиалюминий 0-1,0. Покрытие на основе композиции (в мас.ч.) 0,75 эпоксисилоксановой смолы, 0,15 аминного катализатора , 15 сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом и 80 смеси растворителей , имеет при 20°С адгезию 1 балл и при 150°С2 балла. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4954967/05 (22) 28.06.91 (46) 15.04.93. Бюл. N 14 (71) Московский технологический институт (72) М.Г.Харина, М.А.Карюкин, В.В.Чириков, А.А.Романов, Ю.Ж,Кабалоев и А,Г.Афанасьев (56) Хананашвили Л;М. и Андрианов К.А, Технология элементоорганических олигомеров и полимеров. M,: Химия, 1983, 184-187.

Авторское свидетельство СССР

М 1614464, кл. С 08 L 63/00, 1967, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИСИЛОКСАНОВОЙ СМОЛЫ (57) Использование: модификатор растворимых сополимеров, фторолефинов. СущИзобретение относится к получению модифицированных эпоксидных полимеров, а именно эпоксисилоксановых полимеров, которые могут быть использованы в качестве модификаторов растворимых сополимеров фторолефинов, которые применяются для получения покрытий, эксплуатируемых в жестких условиях (при воздействии нефтепродуктов, кислот, щелочей, при перепаде температур и т.д.) и пригодных для защиты от коррозии химического технологического оборудования, автотранспорта и т.д.

Целью изобретения является повыше ние адгезионных свойств смолы и ее теплостойкости.

„„50ÄÄ 1808830 А1 (я)з С 08 G 59/14. 77/42 // С 08

L271 ность: взаимодействие эпоксидной диановой смолы с бутоксифенилсилоксановой смолой формулы (С6НЮ вЂ” (ОС4Н9)х)п, где х=0,3-0,4: п=8 — 10, в присутствиитрииэопропоксиалюминия при 150 — 160 С с отгонкой после завершения процесса бутилового спирта. Соотношение компонентов. мас.ч.: эпоксидная диановая смола 70,0 — 90,0; бутоксифенилсилоксановая смола 10,0-30,0; триизопропоксиалюминий 0-1,0, Покрытие на основе композиции (в мас.ч.) 0,75 эпоксисилоксановой смолы, 0,15 аминного катализатора, 15 сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом и 80 смеси растворителей, имеет при 20 С адгезию 1 балл и при

150 С 2 балла. 2 табл.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения эпоксисилоксановой смолы взаимодействием эпоксидной диановой смолы с фенилсилоксановой смолой при нагревании в качестве фенилсилоксановой 00 смолы используют бутоксифенилсилоксано- j Q() вую смолу формулы ((С6Н5$!О (ОС4Н9)х)п, (Д гдех=0,3 — 0,4;n=8 — 10, при этом процесс про- ( водят в присутствии триизопропоксиалюминия при 150-160 С и соотношении компонентов, мас.ч,: l эпоксидная диановая смола 70,0 — 90,0 бутоксифенилсилоксановая смола 10 0-30.0 триизопропоксиалюминий 0.1-1,0

1808830

4 с отгонкой после завершения процесса образующегося бутилового спирта.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратный холодильником, загружают 10 кг катализатора — триизопропоксиалюминия (TY 38.103154-85) и 300 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы (CoHgS1O1,з5(ОС4Нэ)о,з)1о., которая соответствует выпускаемой отечественной промышленностью смоле — Ф-10 (ТУ

6-02-1-581-88), Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавляют в реактор 700 кг эпоксидиановой смолы ЭД-20 (ГОСТ 10587-84), молекулярная масса 300. Далее реакционную массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 60 мин. После выдержки обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют выделившийся бутиловый спирт в количестве 42 кг (100 от теории). Полученная эпоксисилоксановая смола характеризуется полным отсутствием бутоксигрупп.

Пример 2. B реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратным холодильником, загружают 10 кг катализатора — триизопропоксиалюминия, 180 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы (CsHsSiO>,aa(OC

Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавляют в реактор 900 кг эпоксидиановой смолы ЭД-20 ГОСТ 105-8784), молекулярная масса 300, Далее реакционную массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре при тщательном перемешивании в течение 60 мин, После выдержки обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют выделившийся бутиловый спирт в количестве 25 кг (100 от теории). Полученная эпоксисилоксановая смола характеризуется полным отсутствием бутоксигрупп.

Пример 3. В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратным холодильником, загружают 10 кг. катализатора — триизоп ропоксиалюминия, 200 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы (CsKgStO>,ggOC4Kg)o,з)1о, которая соответствует выпускаемой отечественной промышленностью смоле Ф-10.

Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавляют в реактор 800 rr

5 эпоксидиановой смолы ЭД-20, молекулярная масса 300. Далее реакционную массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре при тщательном перемешивании в течение 60 мин. После выдержки

10 обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют выделившийся бутиловый спирт в количестве 38 кг (100 от теории). Пол- . ученная эпоксисилоксановая смола характеризуется полным отсутствием

"5 бутоксигрупп.

В примерах 2-15 эпоксисилоксановые смолы получают аналогичным способом.

Технологические параметры синтеза эпоксисилоксановой смолы приведены в табл.1.

20 Эпоксисилоксановые смолы подвергают испытанию на адгезию к металлической подложке методом решетчатых надрезов.

Композиции для испытания включают: 0,75 мас,ч. эпоксисилоксановой смолы 0,15

25 мас.ч. продукта взаимодействия этилендиамина с фенолом и формальдегидом, 15 мас.ч. сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом, 80 мас,ч. смеси растворителей.

30 Испытанию подвергают образцы, вы- держанные при t=25 Ñ, а также и после по-. догрева при температуре 150 С. Результаты испытаний приведены в табл,2, Формула изобретения

35 Способ получения эпоксисилоксановой смолы взаимодействием эпоксидной диановой смолы с фенилсилоксановой смолой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезионных свойств

40 смолы и ее теплостойкости, в качестве фенилсилоксановой смолы используют бутоксифенилсилоксановую смолу формулы (CsHsSi0@((OC4Hg)x)n где х=0.3-0,4: n=8-10, при этом процесс проводят в присутствии

45 триизопропоксиалюминия при 150-160 С и следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола 70,0 — 90,0

Указанная бутоксифенилсилоксановая

50 смола 10,0-30,0

Триизопропоксиалюминий

0,1- I,0 с отгонкой после завершения процесса образующегося бутилового спирта.

1808830

Таблица 1. от

КолиХарактеристика используемой фенилсилоксановой смолы

Заг зка компонентов мас. ч. кг и/ и чество теории отовыделяемо- гнанного го

Ф-10 каталиЭД-20

ЭД-20

Ф-10 катализатор бутило- бутилового ваго спирта спирта затор

0,3

0,3

0,3

0,3

4к

5к

0,3

0;1

0,3

0,3

0,5

0,05

0,3

0,5

8к

0,3

1,5

10

0,35

10

11

12к

0,2

0,5

11

14

0,3

10

0,3

10

Таблица 2

Составитель Н.Просторова

Техред М. Моргентал Корректор Н.Кешеля

Редактор

Заказ 1256 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент",, г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

700

300

70 70

42

38

12

73

78

61

83

79

-100

1,00

100