Способ получения этилата олова (п)

Способ получения этилата олова (п)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: полупродукт б синтезе органических производных двухвалентного олова. Сущность изобретения: продукт этилат олова. (СНзСНаО Зп. Б.Ф. СиНюЗпОг. Выход 99,2-99,4%. Реагент 1: металлическое олово. Реагент 2: этиловый спирт. Условия реакции: электрохимическое анодное растворение реагента 1 в растворе безводного реагента 2 при плотности тока 50-100 мА/см в присутствии сульфата или сульфоната тетраалкиламмония.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4942041/04 (22) 03.06,91 (46) 23.04.93.Бюл.М 15 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) А.В.Бухтиаров, С.А.Зиновьева. И,А.Родников, В.И.Ширяев, С.И.Горелик, И.В.Абрамова и М.Ю.Зыкус (56) Выложенная заявка Японии М 60159183, кл. С 25 В 3/12, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАТА ОЛОВА(И) Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилата олова (tl) - Sn(OEt)2, который находит применение в качестве исходного сырья в синтезе различных органических производных двухвалентного олова.

Целью изобретения является повышеwe выхода этилата олова (tt) при проведении электрохимического процесса при высоких плотностях тока (50 мА/см ).

Поставленная цель достигается тем, что зтилат олова (И) получают анодным растворением металлического олова в растворе безводного этилового спирта в присутствии в качестве электропроводной добавки сульфатов или сульфонатов тетраалкиламмония.

Отличием предлагаемого способа является проведение электрохимического процесса в присутствии в качестве электропроводной добавки сульфата или сульфонатов тетраалкиламмония.

„„Я.) „„1810323 Al (я)5 С 07 С 31(28, С 25 В 3/12 (57) Использование: полупродукт в синтезе органических производных двухвалентного олова. Сущность изобретения: продукт этилат олова. (СНзСН20)23п. Б.Ф, С НюЯп02, Выход 99,2-99,4 . Реагент 1: металлическое олово. Реагент 2: этиловый спирт. Условия реакции: электрохимическое анодное растворение реагента 1 в растворе безводного реагента 2 при плотности тока 50-100 мА/см в присутствии сульфата или сульфо2 ната тетраалкиламмония.

Электролиэ осуществляют в электроли3ере с рабочим объемом 60 см, имеющим рубашку охлаждения, анод и катод из металлического олова. Этиловый спирт подвергают обезвоживанию (содержание воды не Ф более 5 10 мас,g,). Процесс ведут в инертной атмосфере, при перемешивании раствора фонового электролита и температуре

20-30 С.

Пример 1 (прототип), Электролиз ведут при плотности тока 60 мА/см и тем- С пературе 20-30 С на катоде и аноде из ме- 6д таллического олова с рабочей площадью 8 см каждый, в инертной атмосфере. В каче- (,Д

2 стве раствора фонового электролита используют 0,1 M раствор LICI в безводном этиловом спирте. После пропускания 0,523

А.ч электричества получают 1,44 г твердого продукта, который отделяют на центрифуге, промывают этиловым спиртом и высушивают на роторном испарителе при 80 С/2 мм

1810323

Составитель А.Бухтиаров

Техред М. Моргентал Корректор Л. Пилипенко

Редактор

Заказ 1418 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгоро, ул.Гагарина, 101 рт.ст, Продукт представляет собой смесь 1.3

r Зп(ОЕт)2 и 0,14 r рафинированного олова.

Последний присутствует также на катоде в виде объемной губки (0,28 r), Выход Зп(ОЕф по растворенному олову составляет 63,5$, рафинированного олова 36,5 .

Пример 2. Отличается от примера 1 тем, что пропускают 2,059 А ч электричества. В ыход Зп(ОЕф по растворенному металлу составляет 15,2, рафинированного олова 84,6 . . Пример 3. Отличается от примера 1 тем, что пропускают 2,574 А ч электричества. Выход Зп(ОЕф по растворенному металлу составляет 0, рафинированного олова 1ООЯ .

Пример 4, Отличается от примера 1 тем, что элехтролиз ведут при плотностй тока 50 мА/см . В качестве раствора фонового электролита используют 0,1 M раствор тетраэтиламмойиевой соли и-толуолсульфокислоты в безводном этиловом спирте, После пропускания 1,075 А ° ч электричества получают 2,40 г Sn(0Et)z (выход по растворенному металлу 99,4®. Примесь рафинированного олова составляет 0,015 r.

Пример 5. Отлйчается от примера 4 тем, что пропускают 2,153 А ч электричества. Получают 4,79 г Зп(ОЕф (выход по растворенному металлу 99,4%). Примесь рафинированного олова составляет 0,03 r.

Пример 6, Отличится от примера 1 тем, что электоолиз ведут при платности тока 100 мА/см . В качестве раствора фонового электролита используют 0,1 M раствор сульфата тетраалкиламмония в безводном этиловом спирте. После пропускания 5,13

А ч электричества получают 11,09 г Зп(ОЕф (выход по растворенному металлу 99,2 (,).

Примесь рафинированного олова составля10 ет0,09г.

Таким образом предлагаемый способ получения зтилата олова (И) в отличие от прототипа позволяет получать целевой продукт с постоянно высоким выходом (99,215 99,47) в течение электролиза, используя при этом высокие промышленные) плотности тока (50 мА/см ). Данный способ отличается высокой производительностью, в связи с чем может быть реализован в промышлен20 ных условиях.

Формула изобретения

Способ получения этилата олова (II) включающий анодное растворение металлического олова в растворе безводного эти25 лового спирта в присутствии электропроводной добавки, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при проведении электрохимического процесса при плотности тока, 30 равной или более 50 мА/см, в качестве злектропроводной добавки используют сульфат или сульфонат тетраалкиламмония.