Способ получения s-этил-n, n-дипропилтиокарбамата

Способ получения s-этил-n, n-дипропилтиокарбамата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в сельском хозяйстве , так как проявляет нематоцидную:активность в отношении южной галловой нематоды и клубневой нематоды картофеля . Сущность: п роду KT-N ,N- диметил- N -(2-мет оксифенил)-ы - пропионилтиомочевина формулы о-СНзО-СбН4-М(СОСН2СНз)С5М(СНз)2 БФ: Ci3HisN2O2, Т.пл. 99-101°С, выход 90,2%. Реагент 1; М,М-диметил-Ы -(2-метоксифенил)тиомрчевина. Реагент 2: пропионилхлорид. Условия реакции: растворитель - четыреххлористый углерод, кипячение в присутствии пиридина. 1 табл. ел с

союз сОВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5l)s С 07 С 333/20

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (l 0CIlATEHT CCCP) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М»„ i 0 1Я »

l3». » "" - 4 « л" g»,а, t

1 (21) 4915745/04 (22) 20,12.90 (46) 23.04.93, Бюл, № 15 (71) Научно-производственное объединение

"Эол" (72). Е.Н.Денисов, А.Б.Глазырин. О.Г.Калинина, Б.И,Вороненко, А,З,Исламшин, . А-.Г.Юсупов, Ф.Т,Хабибуллин и А.С,Ремезов (56) Патент CPP РЖХИМ, 1975, 70, 313 П, Патент США № 3804 73, РЖХИМ, 1975, 2Н99П.

Патент США ¹ 2983747, РЖХИМ, 1962, 20Л368 ., Заявка Франции ¹ 2209753, РЖХИМ

1981, 20Н67П, Заявка Японии N. 52-78832, РЖХИМ

1978, 10Н99П, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-ЭТИЛ-N,NДИПРОПИЛТИОКАРБАМАТА

Изобретение относится к химической технологии получения гербицидов, в частности к способу получения S-этил-N,N-дипропилтиокарбэмата (эптама), применяемого для борьбы с сорной растительностью в посевах свеклы.

Целью изобретения является упрощение технологии и повышение селективности процесса, Поставленная цель достигается проведением реакцИи водного раствора нэтриевой соли дипропилтиокарбаминовой кислоты с ХЭ при температуре 50-70 С, давлении, не превышающим 0,7 атм, молярном соотношении соли и ХЭ (1,1-1,5);1, концентрации исходного раствора соли тиокарбаминовой кислоты 50-60 мас. 7 и непрерывной циркуляции подаваемого хло„„!Ж„„1810338 Al (57) Использование: S-этил-N,N-ди(пропил)тиокарбамат (эптам) применяется для борьбы с сорной растительностью в посевах свекл ы. Продукт; S-этил-N, N-ди и роп илтиокэрбамат. Реагент 1; натриеваемая соль дипропилтиокарбаминовой кислоты. Реагент 2; хлористый этил, Условия синтеза:растворитель — воды, 50 — 70 С, давление от атмосферного до 0,7 кг/см, при интенсивном перемешивании, прй исходной концентрации тиокэрбаминовой кислоты в воде

50 — 60 мэс.,ь, при малярном соотношении натриевой соли и хлористого этила (1,1—

1,5):1. Причем хлористый атил непрерывно подают в нижнюю часть реакционной зоны при непрерывной циркуляции его через ре- 3 акционную зону с последующей его конденсацией и возвратом сконденсированного. хлористого этила в нижнюю часть реакционной зоны, Выход 90 — 957;. 1 табл, l ристого этила через реакционную массу реактора и парциального конденсатора до полного его связывания.

Выход S-атил-N,N-дипропилтиокарбамата составляет 90,2-95,07;.

Данный способ получения S-этил-N,Nдипропилтиокарбамата по сравнению с прототипом позволяет практически исключить образование при синтезе побочных продуктов и повысить селективность процесса до 99,0 — 99;8 g,. За счет этого уменьшить количество отходов производства и затрат, связанных с их утилизацией. Способ также позволяет существенно упростить технологический процесс за счет исключения растворителя и стадий, связанных с утилизацией ХЭ и побочных продуктов реакции, 1810338

Условия и Результаты опытов по синтезу 5-атил-NN-дипропил-тиокарбамата

Выход. (по ХЭ) П, î З 3р

Молярное Темп. Ресоотноезе- акции. "С ние соли и

ХЭ

P реакции, Получено тиокарбамата, г

Селектианость, (по ХЭ) Концентрация раствора соли, мас.

r реакции, ч .

cdè . . ХЭ кгсlсм

1Э.9

13,4

132

11,0

9.8

1 1.0

15.2

0-0,3

0-0.2

О-0.5

0.1-0.7

О, 1-0,5

0.5-0.2.

0,1-0.5

2,0

2.5

2.6

1.5

1,5

40,6, 36.9

37, I

30,4

21.6

26,3

36.0

90,2

93,8

95.8

94,6

75. 1

82,0

80.5

99.5

99.8

99,0

99.2.

99,5

94.3

99 0

43.6 .

49.6

56.3

46.6

36.3

46.6

4Э.Э

2

4

6

1,5

1,5

I..Э

1.5

1,0

П р и м е ч а н и е. Примеры 5-7 приведены квк запредельные для обоснования выбраннод температуры и концентрации раствора соли.

Составитель Н.Гозалова

Редактор Г.Мельникова Техред М,Моргентал Корректор Н.Милюкова

Заказ 1419 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом является более селективным, и простым в технологическом отношении и более экологически чистым, Пример 1. В стальной реактор, снабженный мешалкой, монометром и парциальным холодильником, загружают 87,2 г (0,231 моль) 50 -ного водного раствора натриевой соли дипропилтиокарбаминовой кислоты и 13,9 г (0,254 моль) Х3. Реакционную массу нагревают при интенсивном перемешивании до 70 С и выдерживают при данной температуре и давлении 00,3 кг/см в течение 2 ч при непрерывной циркуляции кипящего хлорэтила через конденсатор с возвратом конденсата в нижнюю часть реактора. Далее реакционную массу охлаждают, расслаивают и методом ГЖХ определяют количество S-этил-NN-дипропилъ тиокарбамата и примесей в органической среде, Выход S-атил-N,N-дипропилтиокарбамата составляет 90,2$, селективность процесса по Х3-99,5 .

Аналогичным образом ведут процесс в примерах 1-7. Условия и результаты опытов приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения S-этил-N,N-дипропилтиокарбамата взаимодействием натриевой соли диnропилтиокарбамиMîвой кислоты с хлористым этилом при нагревании и интенсивном перемешивании в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения селективности процесса, в качестве растворителя используют воду и процесс ведут при температуре 50-70 С и давлении от ат мосферного до 0,7 кг/см при исходной концентрации соли тиокарбаминовой кислоты в воде 50-60 мас.$, молярном соотношении натриевая соли: хлористый этил 1,1 — 1,5:1, причем хлористый атил непрерывно подают

20 в нижнюю часть реакционной зоны при непрерывной циркуляции его через реакционную зону с последующей его конденсацией и возвратом сконденсированного хлористого этила в нижнюю часть реакционной зоны.