Способ получения карбоксилсодержащей порошкообразной целлюлозы

Способ получения карбоксилсодержащей порошкообразной целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

„„5U „„1810353 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) 5 С 0 8 8. 15/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 (57) Использование. технология хймической переработки. ка рбоксил содержащей целлюлозыи в форме:порошка, йспольэуемого в ви де xpовîoÑòàíавливающего" средства, гелеобразователя, сорбента в фармацевтической, пищевой и парфюмерной ромышленности, а также фильтр рощий материал— селектйвйь1й ионйт — в технических целях, Сущность: волокнистый целлюлозийй мате- риал — Сульфатную и сульфитную целлвло зу,:-" предварительно" набухш ую. в бб-69%-ной азотной кислоте при 0 — 5 C в течение 3-20.мин,.которую затем обрабатывают ледФйой водой до образования 5457%-ной азотной кислоты, подвергают окисленйю и дисйергированию при 67 — 70 С в течение 4-10 ч. 1 табл. (21) 4901380/05 (22) 09.01.91 (46) 23,04.93. Бюл, ¹ 15 (71) Научно-исследовательский институт физйко-.химических проблем Белорусского госу:дарственного универс.итета им. В.И.Ленина (72) M.В.Шишонок, Е,В, Герт, О.В.Зубец, B,И.Торгашов, А.Ф,Свиридов, Ф.Н.Капуцкий и Б.M.Áàëîÿí (56) Авторское свйдетельство ЧССР .

N -. 185365, кл. С:08 8 15 /02, 1980.

Авторское. свидетел ьство Ч ССР . № 221227, кл, С 08 B 15/О2; 1982., (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕЙИЯ КАРБОКСИЛСОДЕРЖАЩЕЙ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к технологии люлозного материала и его диспергировахимической переработки целлюлозы, а ние водным раствором азотной кислоты,: именно; к процессам получения карбоксил- окислению идиспергированию при67 — 70 С содержащей целлюлозы в форме порошка, в.течение 4-10 ч йодвергавт. волокнистый © используемой как кровоостанавливающее":: целлвлозный материал, предварительно. средство, гелеобраэователь, сорбент в фар- . набухший в 66-60%-ной азотной кислоте мацевтической, пищевой и парфюмерной при 0-5"С в течение-3 — 20 мин, который эа- С промышленности, а также как фильтрую- тем обрабатывают ледяной водой до обра- (4 щий материал, селективный ионит — втехни- зования 54 —.57%-ного раствора азотной (ф ческих целях, . . : . . . :. кислоты, : : . ; ()

Целью изобретения является интенси- Последовательность названных операфикация процесса — сокращение числа:уча- .- -ций в совокупности с режимом окисления и р ствующих химических реагентов и диспергирования, которые совмещейы в длительности процесса, упрощейие спасо-" . единый процесс, осуществляемый действиба и повышение качества целевого продук- ем 54-57%-ной азотной кислотой при та: степени t;ro чистоты и дисперсности (т,е.. 67-70 С, обеспечивают сокращение длиуменьшение размера частиц).-; тельности реагирования до 4 — 10 ч (против

Поставленная цель достигается тем, что 25-30 ч bio известному способу) и уменьшев известном. способе получения карбоксил- ние размеров частиц целевого продукта до содержащей порошкообразной целлюлозы, 1-5 мкм (против 30 — 100 мкм по известному включающем окисление волокнистого цел- способу).

1810353

Совмещение стадий окисления и дис- щей порошкообразной целлюлозы приведе -. пергирования во времени и в объеме упро- ны в таблице (образец 2). щает технологическую схему процесса и . Пример 2, 20 г воздушно-сухой суль-. облегчает регенерацию азотной кислоты. фатной целлюлозы помещают в колбу, соПо окончании окисления и диспергиро- 5 держащую 300 мл 69%.-ной азотной кислоты вания препарат сгущают на центрифуге и (р = 1,409 г/смз), и выдерживают в течение промывают водно-спиртовой смесью до рН 20 мин при 0 С, после чего в реакционный

4 — 5; Сгущенная затем на фильтре или цент- сосуд добавляют при тщательном перерифуге карбоксилсодержащая целлюлоза мешивании 89 мл ледяной воды до обрапредставляет собой белоснежную пасту "0 зования 57% ной азотной кислоты (.р.= консистенции вазелина, то есть лиогель. В = 1,351 г/см ). Реакционную смесь нагреватаком виде материал можно непосредст- ют до 70ОC и при постоянном перемешивавенно использовать, например, как основу нии проводят одновременно окисление и бактерицидных мазей, свечей, косметиче- диспергирование целлюлозы в течение 9 ч;" ских и пищевых кремов, паст, Между тем, "5 Остальные операцйи выполняют аналодля образования однородного лиогеля гично примеру 1, карбоксилсодержащей порошкообразной Выход продукта 78%; Параметры процеллюлозы по прототипу ее необходимо цесса и характеристики карбоксилсодержаподвергнуть дополнительной обработке — щей порошкообразной целлюлозы мокрому размолу. - 20 приведены в таблице (образец 3);

Сушка карбоксйлсодержащей целлюло- . Пример 3, 20 r воздушно-сухой cgnrзы осуществляется при 40-60 С из этанола, фитной целлюлозы марки "Флоренье" помекоторым предварительно вытесняют воду щают в колбу, содержащую 240 мл 68%-ной. из лиогеля. Высушенный образец карбок- азотной кислоты (р= 1,400 г/см ), йвыдерсилсодержащей целлюлозы представляет 25 живаютвтечение3 мин приЗОС, послечего собой однородныи порошок с размерами в реакционную смесь. добавляют при тщачастиц 1 — 5 мкм, что позволяет применять тельном перемешивании 81 мл ледяной во его для изготовления аэрозолей, не прибе- ды до образования 54%-йой азотной гая, как в известном способе, к трудоемкой кислоты (р = 1,334 ftcM ); Реакционйую" операции размола. 30 смесь нагревают до 67 С и при постоянном

Пример 1, 20 r воздушно-сухой суль- перемешивании проводят одновременно фатной целлюлозы для вискозного произ- окисление и диспергирование в течение водства помещают в колбу, содержащую 10 ч.

240 мл 66О/-н и з

66 -ной азотной кислоты (p = Остальйые операЦйи выполняют анало- = 1,396 г/см ) и выдерживают в течение 10 35 гично примеру 1. минут при 5 С, после чего в реакционную Выход продукта 75%, Параметры про-, колбу добавляют при тщательном переме- цесса и характеристики карбоксилсодержашивании 67 мл ледяной воды до образова- щей порошкообразной целлюлозы ния 55% ной азотной кислоты (p = приведены в таблице(образец 4). з

= 1,339 г/см ). Реакционную смесь нагре- 0 Пример 4(контрольный), 20 r воздуш4 вают до 69 С и при тщательном перемеши- но-сухой сульфатной целлюлозы помещают вании проводят одновременноокисление и в колбу, содержащую 320 мл 55%-ной диспергирование целлюлозы втечение 4ча- азотной кислоты, нагретои до 70 C. При сов. Полученную карбоксилсодержащую по- постоянном перемешивании проводят одрошкообразную целлюлозу сгущают 45 новременно окисление и диспергирование центрифугированием, удаляя избыток кис- в течение 10 ч, лоты, и промывают водно-этанольной Остальные операции выполняютаналосмесью до рН 4 — 5.. гично примеру 1.

Влажный, отжатый на фильтре ripena- Выход продукта 87,; Параметры прорат карбоксилсодержащей целлюлозы 50 цесса и характеристики карбоксилсодержа- представляет собой однородный устойчи- щей целлюлозы приведенц в таблице выйлиогель, . (образец 5).

Сухой препарат карбоксилсодер>кащей Пример 5 (контрольный); 20 г воздушцеллюлозы получают в виде белого, легко- но-сухой сульфатной целлюлозы помещают сыпучего порошка, вытесняя из лиогеля. во- 55 в колбу, содержащую 240 мл 62%-ной азотду этанолом и высушивая образец из ной кислоты (р= 1,377 г/см ), и выдерживаэтанола при 50 С; ют в течение 10 минут при 5 С, после чего в

ыход продукта 80%. Параметры про- реакционнуюколбудобавляютпритщательцесса и характеристики карбоксилсодержа- ном перемешивании 42 мл ледяной воды до

1810353

Образец

Параметры процесса

Вид карбоксилсодержа: щей порошкооб: . разной целлюло зы

Характеристики целевого и о кта средний размер частиц„ мкмчисло {и природа реагентов) общая продолжител ьность процессов окисления и диспергирования, ч содержание карбоксильных групп, %

По прототипу

2 (нитрит натрия, азотная кислота) 1 (азотная киСлота) 1 (азотная кислота) 1 (азотная кислота

26, 12,8

По предлагаемому способу, пример 1

По предлагаемому способу, пример 2

По. и редлагаее мому способ,п и ме 3

13,2

15,2

14,3 образования 55 -ной азотной кислоты, Pe - участвующих реагентов до одйого — водного акционную смесь нагревают да 69 С и при раствора азотной кислоты, что сокращает постоянном перемешивании проводят од- расходы на очистку:, регейерацию, утилизановременно окисление и диспергирование цию сточйых вод, повышает экономичность в течение 5 ч, . -::,- .:,,; ", -. 5 и технологичность процесса; уменьшение

Остальные операции выполняют по . продолжительности процесса и объединепр меру 1....,: ..;.:...::,:;:,. ние стадий окисления и диспергирования в

Выход продукта 86%. Параметры про- единый технологическйй процесс; повышецесса и характеристики карбоксилсодержа- нее качества целевого продукта за счет" щей целлюлозы приведены в таблице 10 уменьшения размера частиц (повышения (образец 6)..:, -: -. : степени дисперсности), что обеспечит возВ таблице для сравйения представлены можность и эффективность его применения также параметры процесса и характеристи- в виде аэрозолей. сорбентов и лиогелей, уски карбоксилсадержащей йорошкообраз- . тойчйвость приготовленных на его основе ной целлюлозы по известному способу 15 паст, мазей и других систем; а также более

{образец 1), ..:::;; :.:: -: . : ., быстрый гемостаз и всасывание в ткани жи-, Как видно из таблицы, при использова- . вого организма. нии предлагаемого способа число химиче- . Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я ских реагентов снижается до одного, а . ". Способ получения карбоксилсодердлйтельйость реагирования оказйвается в 20 жащей порошкообразной целлюлозы, 2,6-6,.5 раз меньшей, чем при использрва- -включающий окисление волокнистого нии известйого способа. Важно отметить., целлюлозного материала и его диспергиро- . что при исйользовании предлагаемого cl10- вание водным раствором азотной кислоты, собацелевойпродуктотличаетсяв6-30раз . отличающийся тем, что, с целью меньшими рМмерами частиц, большим со- 25 интенсификации процесса, а также повышедержанием карбоксильных групп, : . ния качества целевого продукта, окислению

Итак, использование предлагаемого и диспергиванию при 67-70 в течение 4способа получения карбоксилсодержащей 10 ч подвергают волокнистый целлюлозный пороакообразной целлюлозы обеспечива- ....материал, предварительно набухший в 66— ет: по.сравйению.с известными:способами 30 69%-ной азотной кислоте при 0 — 5 С в течеСледующие преимущества : упрощение про- .: ние 3-20 мин, который затем обрабатывают цесса.и.повышейие чистоты целевого про- -...ледяной водой до образования 54 — 5? -нодукта за счет.: сокращения числа ro раствора азотной кислоты.

1810353 .. Продолжение таблицы

Параметры процесса

Образец

Характеристики целевого и о кта число (и природа реагентов): средний. размер частиц, мкм содержание .карбоксильных групп, (, 5

7,8.1 (азотная кислота) 30

1.0

1 (азотная кислота) 6,5

Составитель Л,Платонова

Техред М.Моргентал Корректор М.Самборская

Редактор Т.Иванова

Заказ 1419 Тираж ", Подписйое

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открйтиям при ГКНТ СССР

113035, Москва; Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, óë.Гагарина, 101

Вид карбоксилсодержащей пор ошкообразной целлюлозы

Ilo предлагаемому способу, пример 4 (контрольный)

По предлагаемомуспособу, пример 4 конт ольный общая про должител ьность процессов, окисления и диспергирова.: нйя,ч