Способ получения р-феноксинитроалканов

Способ получения р-феноксинитроалканов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I8IO73

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетских

Социалистических

Ресоублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.II.1964 (№ 885321/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15,1V.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 6.VI.1966

Кл. 12о, 3(01

12q, 16

МПК C 07с

С 07с

УДК 547.568.5 232.07 (088,8) Комитет по делам иаобретеиий и OTKpblTNH при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

9 t L î-.

1 - у

», 11-, О 3

Кнц 1 :;:,.

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова 1т -1у1Отж

В. И. Бурмистров, Л. М. Козлов и Л. Е. Рябова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ФЕНОКСИНИТРОАЛКАНО8

Предмет изобретения

Известный способ получения фецоксинитроалкапов взаимодействием фенола с а-нитроолефинами является сложным и требует затраты малодоступного и токсичного сырья.

С целью упрощения процесса, предложен способ получения Р-феноксинитроалкаиов взаимодействием фенолята натрия с ацетатами нитроспиртов при температуре 60 — 70 С.

Пример 1. Получение р-феноксиа- н итро про п а на. B трехгорлую колбу, снабженную мешалкой н термометром, помещают 17,7 г (0,12 моль) ацетата 1-нитро-2-пропанола и при энергичном перемешивании добавляют небольшими порциями 9,3 г

10,88 лтоль) фенолята натрия, поддерживая температуру 60 С. После окончания прибавления реакционную смесь перемешивают 3 час при температуре 70 С. Затем массу дважды отмывают от фенолята двойным по ооъему количеством подогретой до 45 С воды и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции.

После подкисления нерастворившуюся часть перегоняют под вакуумом. Вначале при 35 С (20 лл рт. ст.) отгоняют 2,5 г нитропропилена в виде азеотропа с водой. Затем при 65 — 70 С (3 лл рт. с.) отгоняют 5 г ацетата 1-нитро-2пропаиола в смеси с небольшим количеством фенола. Послс этого при 100 — 102 С (3 ли рт. ст.) отбирают 7,2 г феноксинитропропана (выход 50%). Продукт имеет сле20 дующие физико-химические свойства: и о

1,5130; с14 1,1399.

Пример 2. Получение р-феноксиP метил-а-иитропропаиата. В трехгорлую колбу помещают 24 г (0,15 лоль) ацетата 1-нитро-2-метил-2-пропанола и при перемешивании и температуре 70 С добавляют порциями 11,6 г (0,1 сколь) фенолята натрия, затем реакционную смесь перемешивают при той же температуре 2 час, Массу охлаждают и подкисляют 20 лл 20%-ной соляной кислоты и дважды промывают нагретой до 45 С водой.

Нерастворившуюся часть перегоняют под вакуумом. При 46 С (11 ля рт cT.) отгоняют

11 г 1-иитро-2-метилпропилена; по 1,4728, 3атем при 84 — 85 С (2 мл рт. ст.) 10 г р-фенокси+метил-а-нитропропана (выход 51%); по 1,5190; с1я 1, 1330.

25 Способ получения р-феноксинптроалканов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, на ацетаты цитроспиртов действуюI фенолятом натрия при температуре 60 — 70 С.