Патент ссср 181088

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Взамен ранее изданного

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I8I G88

Сова Ссзетскик

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.I.1965 (№ 940612/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.IV.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 1б VIII.1967

Кл. 12о, 19/02

МПК С 07с

УДК 547.413.5.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий орк Совете Министров ссср

Ppz 1 Ig5 «g

Авторы изобретения к Пэ.ТEHTHO

T ñ ..11 Н1Р1.г ""1 A 9

БМЬ1ИОТЕРА

Я. И, Ротштейн, Б. Е, Красоткина и Н. Г. Соколов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2,3-ТЕТРАХЛОРПРОПЕНА-1

Предмет изобрете ия

Известно получение 1,1,2,3-тетрахлорпропена-1 путем хлорирования 2,3-дихлорпропена-1 до 1,2,2,3-тетрахлорпропана при температуре

40 С. Полученный при этом 1,2,3-трихлорпропен-1 хлорируют до пентахлорпропана, который дегидрохлорируют щелочью до 1,1,2,3-тетрахлорпропеиа-1 при температуре 30 — 35 С.

Исходные компоненты берут в соотношении

1: 1.

Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,3-дихлорпропен и хлор берут в соотношении 1: 1,5 в присутствии инициатора азобисизобутиронитрила и хлорируют при температуре около 85 С, полученную при этом смесь хлорпропанов подвергают ректификации, отогнанный тетрахлорпропан вновь направляют в процесс, а пснтахлорпропан дегидрохлорируют до конечного продукта.

Ведение процесса предложенным способом упрощает его технологию, сокращаст число операций, .Пример. После подачи при 40 С к загруженному количеству 2,3-дихлорпропена и эквимолекулярного количества хлора в реакционную смесь добавляют парофор (азобисизобутиронитрил) в количестве О,I% от веса образовавшегося тетрахлорпропана и хлорирование продолжают при температуре 85 С.

Хлорирование заканчивают после того, как реакцию введено 1,5 ноль хлора на 1 ио.гь исходного дихлорпропена. Это количество хлора является «пороговым», при увеличении его начин ается образование гексахлорпропана.

Из полученной смеси хлорпропапов, состоя5 щей примерно из разных количеств тетра- и гептахлорпропанов, тетрахлорпропан отделяют ректификацией и снова направляют (в вн, е добавки к 2,3-дихлорпропену) на хлорирование. Полученный пентахлорпропан подвергают дегидрохлорировапию при 30 — 35 С водпоспиртовой (метанол) натриевой щелочьюю.

Выход по стадиям хлорирования и дегпдрохлорирования практически количественный, т. е. из 100 г 2,3-дихлорпропена получается

1б0 г 1,1,2,3-тетрахлорпропена.

20 1. Способ получения 1,1,2,3-тетрахлорпропепа-1 хлорированием 2,3-дихлорпропена-1 газоооразным хлором при температуре 40 C и молярном соотношении исходных компонентов 1: 1 с применением дегидрохлорирова ия

25 образующегося пентахлорпропана щелочью гри температуре окало 35 С, orëè÷àzozzzèézñÿ тем, что, с целью упрощения .процесса, полученную при хлорировании реакционную массу подвергают дальнейшему хлорированию при

30 температуре около 85 С в присутствии инпциатора и молярном соотношении исходных компонентов 1: 1,5 с последующей ректификацией смеси хлорпропанов.

181088

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инициатора используют азобисизобутиронитрил.

Составитель В. Н. Безбородова

Редактор В. П. Липатов Техред А. А. Камышникова Корректоры: А. А. Король и Е. Ф. Полионова

Заказ 2626/5 Тираж 535 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2