Патент ссср 181088
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Взамен ранее изданного
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I8I G88
Сова Ссзетскик
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.I.1965 (№ 940612/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.IV.1966. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 1б VIII.1967
Кл. 12о, 19/02
МПК С 07с
УДК 547.413.5.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий орк Совете Министров ссср
Ppz 1 Ig5 «g
Авторы изобретения к Пэ.ТEHTHO
T ñ ..11 Н1Р1.г ""1 A 9
БМЬ1ИОТЕРА
Я. И, Ротштейн, Б. Е, Красоткина и Н. Г. Соколов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2,3-ТЕТРАХЛОРПРОПЕНА-1
Предмет изобрете ия
Известно получение 1,1,2,3-тетрахлорпропена-1 путем хлорирования 2,3-дихлорпропена-1 до 1,2,2,3-тетрахлорпропана при температуре
40 С. Полученный при этом 1,2,3-трихлорпропен-1 хлорируют до пентахлорпропана, который дегидрохлорируют щелочью до 1,1,2,3-тетрахлорпропеиа-1 при температуре 30 — 35 С.
Исходные компоненты берут в соотношении
1: 1.
Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,3-дихлорпропен и хлор берут в соотношении 1: 1,5 в присутствии инициатора азобисизобутиронитрила и хлорируют при температуре около 85 С, полученную при этом смесь хлорпропанов подвергают ректификации, отогнанный тетрахлорпропан вновь направляют в процесс, а пснтахлорпропан дегидрохлорируют до конечного продукта.
Ведение процесса предложенным способом упрощает его технологию, сокращаст число операций, .Пример. После подачи при 40 С к загруженному количеству 2,3-дихлорпропена и эквимолекулярного количества хлора в реакционную смесь добавляют парофор (азобисизобутиронитрил) в количестве О,I% от веса образовавшегося тетрахлорпропана и хлорирование продолжают при температуре 85 С.
Хлорирование заканчивают после того, как реакцию введено 1,5 ноль хлора на 1 ио.гь исходного дихлорпропена. Это количество хлора является «пороговым», при увеличении его начин ается образование гексахлорпропана.
Из полученной смеси хлорпропапов, состоя5 щей примерно из разных количеств тетра- и гептахлорпропанов, тетрахлорпропан отделяют ректификацией и снова направляют (в вн, е добавки к 2,3-дихлорпропену) на хлорирование. Полученный пентахлорпропан подвергают дегидрохлорировапию при 30 — 35 С водпоспиртовой (метанол) натриевой щелочьюю.
Выход по стадиям хлорирования и дегпдрохлорирования практически количественный, т. е. из 100 г 2,3-дихлорпропена получается
1б0 г 1,1,2,3-тетрахлорпропена.
20 1. Способ получения 1,1,2,3-тетрахлорпропепа-1 хлорированием 2,3-дихлорпропена-1 газоооразным хлором при температуре 40 C и молярном соотношении исходных компонентов 1: 1 с применением дегидрохлорирова ия
25 образующегося пентахлорпропана щелочью гри температуре окало 35 С, orëè÷àzozzzèézñÿ тем, что, с целью упрощения .процесса, полученную при хлорировании реакционную массу подвергают дальнейшему хлорированию при
30 температуре около 85 С в присутствии инпциатора и молярном соотношении исходных компонентов 1: 1,5 с последующей ректификацией смеси хлорпропанов.
181088
2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инициатора используют азобисизобутиронитрил.
Составитель В. Н. Безбородова
Редактор В. П. Липатов Техред А. А. Камышникова Корректоры: А. А. Король и Е. Ф. Полионова
Заказ 2626/5 Тираж 535 Подписное
ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2