Патент ссср 181090

Патент ссср 181090

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

18Ю90

ОП ИСАНИНА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских, Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.VI.1964 (№ 904909/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15ЛЧ.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 1Л 1.19бб

Кл. 12о, 19/03

МПК С 07с

УДК 547.361,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заяв11тель

К. М.

Всесоюзный н

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛА

Известен способ получения диметилвинилкарбинола с выходом 25% при дегидратации

3 мети.lоутанд11041 1,3 в llpHCQTCTBIIII 5 /р -но>1 серной кислоты. 11роцесс сопровождается образованием побочного продукта — пзопрена с выходом 25 " р.

С целью повышения выхода диметилвинилкарбинола и расширения источников сырья, предложен способ получения диметилвинилкарбинола дегидратацией 3-метилбутандиола-i,3 с помощью минеральной 1 преимущественно серной) кислоты, состоящий в том, что процесс осуществляется при концентрации кислоты-катализатора ниже 1% (11редпочтительно 0,3 — 0,5% ) . Диметилвинилкарбинол непрерывно от1оняют из реакционной смеси в виде водного азеотропа. Выход целевого пРодУкта 70Р/р, выход побочного пРодУкта— изопрена 15%

В качестве исходного сырья в процессе можно использовать изомерные спирты

СрНрОН (3-метил-3-бутенол-1 и 3-метил-2бутенол-1), способные изомеризоваться в диметилвинилкарбинол в условиях процесса.

Процесс осуществляется непрерывно.

Пример. В реактор, снабженный ректнфикационной колонкой (60 теоретических тарелок), непрерывно подают водный раствор

З-метил-бутандиола-1,3, содержащий 0,1р/р

Нз$04, поддерживая концентрацию Нз$04 в кубе 0,5р/р, Через ректификационную колонку при флсгмовом числе 30 и температуре 8б,5"С нспрерывно отбирают водный азеотроп ди5 метилвинилкарбинола, содержащий 254/р воды, а также небольшие количества изопрена.

Продукты превращения содержат диметилвинилкарбинол в количестве 70% мол. на превРащенный диол, 15Р/р изопРена и 15%Bblcoкомолекулярных побочных продуктов, 140TopblG по мере накопления выводят из реактора с частью кубовой жидкости.

Предмет изобретения

1ч 1. Способ получения диметилвинилкарбинола дегидратацией З-метилбутандиола-1,3 в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при концентрации

20 кислоты ниже 1%, преимущественно при 0,3—

0,5Р/ „, с непрерывной отгонкой азеотропа диметилвинилкарбинол — вода.

2. Способ Ilo и. 1, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качест25 ве сырья используют пзомерные спирты

С.-НрОН, способные изомеризоваться в условиях реакции в диметилвинилкарбинол, например, 3-метил-3-бутенол-1; 3-метил-2-бутенол-1.