Патент ссср 181096

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I8IO96

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.XI.1964 (№ 929688/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 26/01

12q, 24

МПК С 07d

С 07cI

УДК 547.812.5,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 15.1V 1966, Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 31 V.1966

Авторы изобретения

Г. Н. Дорофеенко и Г. И. Жунгиету

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ

Катион

Выход, з Т. пл., С

20 Прим ер 2. Смесь 1,740 г (0,01 г моль) оксиметилентетралона-1, 1,68 г (0,02 г моль) циклопентанона, 1 мл НСIОх (70%-пой) и

5 лил ледяной уксусной кислоты нагревают на кипящей водяной бане 1 час, по охлаждении

25 разбавляют пятикратным объемом диэтилового эфира и оставляют в холодильнике на ночь.

Выпавшие кристаллы 2,3-триметилен-5,6-днгидронафтопирилийперхлората хорошо промывают на фильтре эфиром. Выход 1,2 г (37,2%);

30 т. пл. 179 С (из водной уксусной кислоты).

Известен способ получения солей пирилия на основе -хлорвинилкетонов или р-дикетонов. Способ получения солей пирилия на основе оксиметиленкетонов в литературе не описан.

Описываемый способ получения солей пирилия состоит в том, что оксиметиленкетоны подвергают взаимодействию с кетонами в присутствии 70%-ной хлорной кислоты в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании до

100 С.

П р и м ер 1. Смесь 2 г (0,016 г.моль) оксиметиленциклогексанона, 1,96 г (0,02 г моль) циклогексанона, 1,6 мл НСIО4 (70%-ной) и

5 мл ледяной уксусной кислоты нагревают на кипящей водяной бане 30 мин, по охлаждении разбавляют пятикратным объемом диэтилового эфира и оставляют на сутки в холодильнике. Выпавший кристаллический осадок перхлората симм-октагидроксантилия отфильтровывают и хорошо промывают несколько раз эфиром. Выход 2,5 г (54,7%), т. пл. 155 С (из воды).

При пропускании газообразного аммиака через суспензию перхлората в метаноле получают симм-октагидроакридин с выходом 69%, т. пл. 68 С, пикрат т. пл. 196 С (из воды).

Аналогичным образом были получены перхлораты пирилия.

2-Метил-5,6,7,8 - тетрагидробензпирилий

2-(n-Тиенил)-5,6,7,8 - тетрагидробензпирилий

2-Фенил-5,6,7,8 - тетрагидробензпирилий

2- (а-Метоксифенил) — 5,6,7,8тетрагидробензпирилий

2- (n-Этоксифенил) - 5,6,7,8тетрагидробензпирилий

2- (3,4-Диметоксифенил) -5,6, 7,8-тетрагидробензпирилий

2,3-Триметилен-5,6,7,8-тетрагидробензпирилий

1,2-Бенз-3,4,5,6,7,8 — гексагидроксантилий

32,4 141 — 143

24 188

23 163 †1

13,2 165

25,4 185

15,6 177

23 127 †1

10,2 153

181096

1,2,7,7-Дибенз-3,4,5,6-тетрагидроксантилий

1,2-Бенз-3,4,5,6,7,8-гексагидр окса птилий

Аналогичным образом получены перхлораты пирилия.

22,1 236

11,9 156

Выход, оь Т. пл., С

Катион

Составитель Н. Пивницкая

Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Г. Е. Опарина и С. Н. Соколова

Редактор Э. Шибаева

Заказ 1282/2 Тираж 750 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д 2

2-Метил-5,6 — дигидронафтопирилий

2-Фенил-5,6 - дигидронафтопирилий

2- (n-Метоксифенил) -5,6 - дигидронафтопирилий

28,7 149

23,7 202

23,2 188 — 189

Предмет изобретения

Способ получения солей пирилия,отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, оксиметиленкетоны подвергают взаимо10 действию с кетонами в присутствии 70>/<-пой хлорной кислоты в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании до 100 С.