Патент ссср 181108
Иллюстрации
Реферат
!
8И08
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 1-2о,. 26/04
1 т; (,,! .. к<с, !
" j" !
Заявлено 13.1.1965 (№ 938257/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07f
УДК 547.419,1 992.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 15,IV.1966. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 14Л 1.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Э. Е. Нифантьев и И. В. Фурсенко
Московский государственный университет им. Ломон
1" .
Р ii) б 1:итцдXi:È !- ;.1: ". сова
QRli. 1ИОТЕКА
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИТОВ И ФОСФИНИТОВ ЛИГНИНА
Эфиры кислот трехвалентного фосфора и лигнина в литературе не описаны.
Предложенный способ получения фосфитов и фосфинитов заключается в том, что лигнин подвергают взаимодействию с эфирами или амидами кислот трехвалентного фосфора при нагревании до 110 — 150 С.
Процесс можно вести в присутствии катализаторов (щелочные реагенты) .
Пример 1. Фосфорилирование лигнина диметилфосфитом.
В перегонный прибор помещают 5 г высушенного лигнина, 25 г диметилфосфита и маленький кусочек метилата натрия, и нагревают смесь в атмосфере инертного газа 1,5 час при 130 С и 1,5 час при 150 С. После этого вещество фильтруют и промывают эфиром (можно метанолом, бензолом и т. д.). Выход
5,1 г. Содержание фосфора 7,42%. Из фильтрата перегонкой выделяют не вступивший в реакцию фосфит.
Пример 2. Фосфорилирование лигнина моноэтилметилфосфинитом.
В аналогичных условиях из 5 г лигнина и
25 г фосфинита получают 5,2 г продукта с содержанием фосфора 8,15с/с, Пример 3. Фосфорилирование лигнина гексаэтилтриамидом фосфористой кислоты.
В аналогичных условиях, но при 5-часовом нагревании до 110 С 5 г лигнина и 30 г амида получают 5,5 г продукта с содержанием фосфора 6,7%.
Предмет изобретения
1. Способ получения фосфитов и фосфинитов лигнина, отличающийся тем, что лигнин подвергают взаимодействию с эфирами или амидами кислот трехвалентного фосфора при температуре 110 — 150 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии катализаторов, например натрия, алкоголята натрия.