Патент ссср 181118

Патент ссср 181118

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

I8III8

Союз Советских

Социалистических

Респуолин

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 10.V1.1965 (№ 1012247/23-4) Кл. 12р, 2 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

УДК, 547.759.32.07 (088.8) Комитет оо лелем изобретении и OTKphlTHA ори Совете Мииистлов

СССР

Опубликовано 15.1V.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 28Х.1966

Авторы изобретения В. П. Лопатинский и И. П. Жеребцов

Заявитель Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический им. С. И. Кирова

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ АКРИЛАТОВ 9-(-ОКСИ)-ЭТИЛКАРБАЗОЛОВ

Данное изобретение относится к области получения акрилатов 9- (P-окси) -этилкарбазолов, которые могут найти применение в качестве сырья для синтеза полимеров.

Предложенный способ в литературе не описан.

Он состоит в том, что 9-(P-окси)-этилкарбазолы этерифицируют акриловой кислотой в присутствии кислого катализатора с азеотропной Отгo EI ко Й Воды.

Пример 1. Акрилат 9- (P-окси) -этилкарбазола.

К 30 г 9-(P-окси)-этилкарбазола добавляют

150 ил ксилола, 25 ил акриловой кислоты, 0,2 г гидрохинона и 3 г паратолуолсульфокислоты. Смесь в течение 50 лаан кипятят в колбе с обратным холодильником, снабженным ловушкой Дина и Старка, для удаления образующейся воды, после чего охлаждают. Охлажденную смесь промывают водой, 5%-ным водным раствором щелочи и снова водой, а затем высушивают хлористым кальцием. Растворитель удаляют перегонкой под уменьшенным давлением в присутствии гидрохинона, а остаток перекрнсталлизовывают из метанола. Отфильтровыванием выпавшего осадка и KoIIцентрированием маточника извлекают 21,4 г вещества с т. пл. 75 — 96 С, что составляет

57% от теоретического, Аналитически чистый акрилат 9-((-окси) -этилкарбазола плавится при 77 — 78 С.

Найдено, %: N 5,33.

С,-, Н„.-О.,N.

Вычислено, %. N 5,28.

Пример 2. Акрилат З,б-дихлор-9-(P-окси)5 этилкарбазола.

К смеси 29 г З,б-дихлор-9-(P-окси)-этилкарбазола, 150 лил ксилола, 3 г паратолуолсульфокислоты и 0,2 г гидрохинона добавляют

23 ил акриловой кислоты и смесь кипятят в

M колбе с обратным холодильником, снабженным ловушкой Дина и Старка 1 час. Еще горячий раствор промывают водой и 5%-ным водным раствором КОН, после чего прн охлаждении из раствора выпадает осадок акри15 лата З,б-дихлор-9- (р-окси) -этилкарбазола в количестве 20 г. После удаления растворителя из маточника перегонкой под уменьшенным давлением и перекристаллизации остатка из смеси метанола с ацетоном выход вещества с

20 т. пл. 139 — 140"С возрастает до 22,5 г, что составляет 65",с от теоретического.

Найдено, %. N 4,17; 4,27.

С,-,Н,,-,NÎ,С1,.

Вычислено, %: N 4,20.

Предмет изобретения

Способ получения акрилатов 9- (P-окси) -этил. карбазолов, отлича ощийся тем, что 9-(P-оксн)— этилкарбазолы подвергают взаимодействию с

30 акриловой кислотой в присутствии кислых катализаторов с азеотропной отгонкой воды.