П. и. мушулов' .... п ' тг'г: ;:0- wвсесоюзный научно- исследовательский химико-фармацевтический'- ^ ..,^^с- -^г .: '•'^ \ институт им. с. орджоникидзе^, ;;};б;икп11;(;

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ISI II9

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.VI I.1965 (№ 1019970/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.1Ч.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 28.V.1966

Кл. 12р, 2

МПК С 07d

УДК 547.757.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Секете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. Б. Шагалов, Н. Н. Суворов, В. Г, Авраменко, Б. Я. Ерышев и П. И. Мушулов

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический .институт им. С. Орджоникидзе

::.i!..: öë Гл.-

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ИНЛОЛИЛАЛКАНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве стимуляторов роста растений.

Предлагаемый способ получения 3-индолилалкановых кислот является новым. Он заключается в том, что индол обрабатывают соответствующей галоидалкановой кислотой в присутствии щелочи при температуре до 250 С и давлении 5 — 50 атм.

Пример 1. В автоклав емкостью 250 мл загружают 0,05 моль хлоркислоты, 0,05 моль индола, 0,535 моль КОН, 150 лLJL воды, дают азот до давления 5 атм и нагревают при температуре

245 — 250 С в течени 12 час. Давление при этом поднимается,цо 45 — 50 атм. Затем автоклав охлаждают, спускают остаточное давление и разгру>кают. Реакционную массу охлаждают охлаждающей смесью. После охлаждения отфильтровывают индол, а маточник подкисляют раствором HCI (1: 1) до слабо кислой реакции. При этом из маточника выпадают 3-индолилалкановые кислоты, которые затем сушат и перекристаллизовывают.

3-индолилуксусная кислота: выход 8,40 г, 98,2% (на взятый индол). Т. пл. 170 — 171 C (из воды). р-3-индолилвалериановая кислота: выход

2,3 г, 21,5% (на взятый индол), 40%, (на индол, вошедший в реакцию) . Т. пл, 110 — 111 С. р-3-индолилпропионовая кислота: выход

5 6,36 г, 65% (на взятый индол). Т. пл. 132—

133 С (из бензола) .

Пример 2. В автоклав емкостью 250 лтл загружают 0,05 моль бромуксусной кислоты, 0,05 моль индола, 0,535 лтоль КОН, 150 лтл

10 воды, дают азот до давления 5 атм и нагревают при 245 — 250 С в течение 12 час. Затем автоклав охлаждают, спускают остаточное давление и разгружают. Реакционную массу охлаждают охлаждающей смесью. После ох15 лаждения отфильтровывают индол, а маточник подкисляют раствором НС1 (1: 1) до слабо кислой реакции. При этом из маточника выпадает 3-индолилуксусная кислота, которую отфильтровывают, сушат и перекристал2Э лизовывают. Выход 8,35 г, 97,6% (на взятый индол) . Т, пл. 169 — 170 С (из воды) .

Предмет изобретения

Способ получения 3-индолилалкановых кис25 лот, отличающийся тем, что индол обрабатывают соответствующей галоидалкановой кислотой в присутствии щелочи при температуре до 250 С и давлении 5 — 50 атм.