Патент ссср 181123
Патент 181123
Классы МПК
Патент ссср 181123
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е ISII23
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.I.1965 (№ 939359/23-4) Кл. 12р, 7/01 с присоединением заявки №
NIlK С Oid
УДК 547.853.4 . 7.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 15,IV.1966. Бюллетень ¹ 9
Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 28Х,19бб
A. Г. Слободской, В. И. Хмелевский и И. А. Козелло, ;. !
I !
Лвторы изобретения
Заявитель, и .. !Кот скл.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-AMHHO-4-МЕ1 ИЛПИРИМИДИНА
Предмет изобретения
Известен способ получения 2-амино-4-метилпиримидина, заключающийся во взаимодействии бутин-1-ола-3 с карбонатом гуанидина !з присутствии трехокиси хрома в серной кислоте при нагревании до 50 "С.
Предлагаемый способ отличается от известного применением вместо дефицитного карбоната гуанидипа легкодоступного дициандиамида. Это упрощает процесс получения целевого продукта. Способ заключается в том, что бутин-1-ол-3 подвергают взаимодействию с дициандиамидом в присутствии хромового ангидрида в серной кислоте при нагревании до
70 — 80"С.
Пример. К 250 л!л 93%-ной серпой кислоты, поддерживая температуру не выше 20"С, добавляют 12б г дициандиамида. После добавления днциандиамида реакционную массу нагревают в течение 1 час при температуре
110 — 120 С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют
200 л!л воды. Нагревают реакционную массу до 50 С и при этой температуре вносят 90 г
78% ного (70 г 100%-ного 1 л!оль) бутин1-ола-3.
Затем при температуре 72 — 75"-С в течение
2 — 3 час постепенно добавляют окислительную смесь, состоящую из 120 г хромового ангидрида, 400 лхл воды и 125 л!л 93%-ной серной кислоты. После этого реакционную массу выдерживают при температуре 72 — 75 С в течение 2 час, охлаждают и при температуре не выше 25 С нейтрализуют водным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину.
Выпавший осадок гидроокиси хрома отфильтровывают, промывают горячей водой н
1р сушат при 120-С до постоянного веса. При этом получают 8б г сухой окиси хрома. Основной фильтрат и про ihIBHhlp. воды объединяют, н из водного раствора 2-амино-4-метнлпиримидин экстрагируют хлороформом или хлори15 стым метиленом.
Выход технического 92%-ного 2-амино-4-метилпиримидина 37,5 г. или 32% от теоретического, считая на исходный спирт.
Способ получения 2-амина-4-метилпирнмидина с применением бутин-1-ола-3 и хромовых
25 окислителей при нагревании до 70 — 80 С, отличаюитийся тем, что, с целью упрощения процесса, бутин-1-ол-3 подвергают взаимодействию с дициандиамидоз|.