Способ получения тиено-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ хч. АВТО&1 .т(ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских . Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Ь;л. 12q, 24

Заявлено 28.ÕI.1964 (№ 931404/23-4) с присоединением заявки №

МПЕ, С 07d

Приоритет

Опубликовано 15.IV.1966. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания бЛ 1.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Сонете Министров

"CCP

УДK 547.733 .812.5.07 (088.8) 1

Л. В. Дуленко, Г. H. Дорофеенко и В. И. Дуленко 1 :

Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ т вторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИЕНО-(2,3-с)-ПИРИЛИЕВЫХ СОЛЕЙ

Данное изобрстенис относится к области получения тиено-пирилиевых солей.

Предлагаемый способ в литературе пе описан и явл яется новым.

Он сОстОит в том, что р-тиенплк тоны подвергают взаимодействшо с ангидридами кислот в присутствии хлорной кислоты в среде уксусной кислоты.

Пример 1. К раствору 3,08 г (0,02 г люль)

2-метил-4-ацетонилтиофена в 10 лл уксусной кислоты постепенно добавляют охлахкденную льдом смесь 10 п1л уксусного ангидрида С l,á Л1Л 70 )в -НОй ХЛОрНОй КИСЛОТЫ, И рЕаКционную смесь оставляют при комнатной температуре, Примерно через 20 — 30 п1ик выпадают кристаллы пирплиевой соли, их отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают. Получают 4,30 г соли пирилия, 1(фильтрату добавляют 50 лл эфира, выпавшую пир11лиевую соль отфильтровывают, промывают эфиром и получают еще 0,4 г соли.

Суммарный выход 2,5,7-триметплтиено(2,3-с)-пприлий перхлората составляет 4,7 г (84" /p) .

Т, пл. соли 160 — 151 С (из спирта).

Пример 2. 2,5-диметил-7-этилтиено(2,3-с)-пирилий перхлорат получают аналогично, используя пропионовый ангидрид. Выход 82 )в. Т. пл. соли 131 — 132 С (из спирта).

Предмет изобретения

Способ получения тиено- (2,3-с) -пирилпевых

15 солей, отличающийся тем, что р-тиенилкетоны подвергают взаимодействию с ангидридами

КИСЛОТ В ПРИСУТСТВИИ ХЛориой КИСЛОТЫ В СРЕде уксусной кислоты.