Способ определения окислов углерода в инертных газах и воздухе

Способ определения окислов углерода в инертных газах и воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: аналитическое приборостроение , хроматография. Сущность изобретения: способ включает хроматографическое разделение окислов углерода, каталитическое гидрирование и пламенноионизационное детектирование. Хроматографическое разделение и процесс восстановления проводят при температуре 150-170°С в потоке газа-носителя водорода . В качестве катализатора гидрирования применяют интерметаллическое соединение La Mis. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5()5 G 01 N 30/08

Зй64

БР:1 1. Л

ГОСУДАРСТВЕ НЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4938231/025 (22) 12.04.91 (46) 07.05.93. Бюл. М 17 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) А.Е. Лазуткин, Б.К. Соколов и Ф.А. Сорокин (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М 661329, кл. G 01 N 30/08, 1979.

2. Научно-технический отчет АЖЦ

48/86-000 ОТ, Исследование воэможности анализа микропримесей СО и С02 в товарном этилене установок ЭП вЂ” 360 "НПО

"Нефтехимавтоматика", М гос. регистр.

0186.00743981, Москва, 1987.

Изобретение относится к области аналв тического приборостроения и предназначено для определения окислов углерода в инертных газах и воздухе с помощью хроматографии.

Цель изобретения — повышение качества разделения и снижение энергозатрат, На фиг. 1 представлена схема устройства, реализующего данный способ; на фиг.

2 — графики зависимости степени восстановления СО до СН4 от температуры конвертора (I — данный способ, II — прототип).

Устройство для реализации способа содержит последовательно соединенные дозатор 1 для ввода газовой пробы, находящиеся в термостате 2 хроматографическую колонку 3 длиной 2,5 м с внутренним диаметром 3 мм, заполненную активированным углем СКТ, фракция 0,5-0,25 мм, и конвертор 4, а также пламенно-ионизационный детектор 5.

Устройство работает следующим образом, Определенное количество газовой сме Ж 1814061 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛОВ

УГЛЕРОДА В ИНЕРТНЫХ ГАЗАХ И ВОЗДУХЕ (57) Использование: аналитическое приборостроение, хроматография. Сущность изобретения: способ включает хроматографическое разделение окислов углерода, каталитическое гидрирование и пламенноионизационное детектирование. Хроматографическое разделение и процесс восстановления проводят при температуре

150 — 170 С в потоке газа-носителя водорода. В качестве катализатора гидрирования применяют интерметаллическое соединение1à Nig. 2 ил, си иэ дозато за 1 потоком газа-носителя водорода подается на разделительную колонку 3, после которой разделенные компоненты смеси попадают в конвертор

4, в котором происходит восстановление окислов углерода до метана, регистрируемого ПИД 5. Перед началом работы интерметаллическое соединение LaNls, находящееся в конверторе, подвергается активации, заключающийся в изменении температуры конвертора, продуваемого водородом, в интервале 25 — 200 С. Для анализа использовалась трехкомпонентная газовая смесь состава: С0-0,0031 об,, СН4 — 0,0034 об.%, С02 — 0,0035 об.% в воздухе, Дозирование осуществлялось штоковым дозатором с дозой 0,125 см, Расход газа-носителя 20 см /мин, Время выхода установки на заданную температуру 30 мин, степень восстановления СО

95 — 99% достигалась при температуре конвертора 150-170 С, 1814061

Экспериментальные исследования показали, что, по сравнению с известными, данный способ позволяет обеспечить более качественное разделение компонентов и позволяет зэ счет этого улучшить метрологические характеристики.

Например, среднеквадратичное отклонение площадей пиков окиси углерода, восстановленной в метан, для данного способа и прототипа для концентрации

0,0031 об.ф, составило соответственно

1,2 и 2 . Кроме того, существенно снижается энергоемкость за счет снижения температуры конвертора, 2

Формула изобретения

Способ определения окислов углерода в инертных газах и воздухе путем хроматографического разделения дозы анализируемого газа в потоке газа-носителя, последующего каталитического гидрировэния окислов углерода до метана и детектирования на пла. менно-ионизационном детекторе, о т л ич э ю шийся тем. что, с целью повышения

10 качества разделения и снижения энергозатрат, процесс разделения примесей и их гидрирование проводят при 150-170 C на интерметэллическом соединении LaNls в потоке газа-носителя водорода.