Способ получения изделий из керамического порошка

Способ получения изделий из керамического порошка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается способа изготовления изделий из керамического порошка с использованием изостатического прессования . Порошкообразный материал подается с временным органическим связующим и формируется в предварительно спрессованное порошковое тело. Основная часть связующего удаляется из предварительно спрессованного порошкового тела путем вытеснения при нагревании, тогда как меньшая часть связующего (5-30%), необходимая для удерживания вместе порошкового тела, сохраняется в порошковом теле. Порошковое тело покрывают газопроницаемым опоясывающим материалом стекла, оставшаяся мень шая часть связующего затем удаляется путем дополнительного вытеснения при нагревании и предпочтительно также путем обработки порошкового тела с окружающим -газопроницаемым опоясывающим материалом окисляющим газом. Газопроницаемый опоясывающий материал становится газонепроницаемым в результате нагревания, и предварительно спрессованное порошковое тело, не содержащее связующего, с окружающим газонепроницаемым опоясывающим материалом подвергается изостатическому прессованию. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 04 В 35/00 I»

t, ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОспАтент сссР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

K ПАТЕНТУ (21) 4831430/33 (22) 25.09;90 (46) 07.05.93. Бюл. М 17 (31) 8903156-1 (32) 26.09.89 (33) SE (71) Абб Керама АБ ($Е) (72) Ханс Ларкер и Бертил Маттсон ($Е)

: (56) Патент Швеции Ф 396371, кл. С 04 В 35/58, опублик. 1960.

Патент Швеции O 414921, кл. С 04 В 35/58, опублик. 1964.

Патент СССР М 651687, кл. С 04 В 35/58, опублик. 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ

КЕРАМИЧЕСКОГО ПОРОШКА (57) Изобретение касается способа изготовления изделий из керамического порошка с использованием изостатического прессования. Порошкообразный материал подается с временным органическим связующим и формируется в предварительно спрессованИзобретение касается способа изготовления изделий из порошкового керамического материала при использовании изостатического прессования. ь.

Использование спекания тела с целью повышения его прочности ведет к разрушительным деформациям изделий, изготавливаемых в течение изостатичес кого прессования, особенно в частях изделий, . имеющих тонкие и выступающие участки, такие как лопасти турбинных колес. Далее предварительное спекание приводило к

„, Ы„„1814642 АЗ

2 ное порошковоетело. Основная часть связующего удаляется из предварительно сйрессованного .порошкового тела путем вытеснения при нагревании, тогда как мень- . шая часть связующего (5 — 30®, необходимая для удерживания вместе порошкового тела, сохрайяется в порошковом теле. Порошковое тело покрывают гэзопроницаемым опоясыва. ющим материалом стекла, оставшаяся мень- шая часть связующего затем удаляется путем дополнительного. вытеснения при нагревании и предпочтительно также путем обработки порошкового тела с окружающим

-газопроницаемым опоясывающим материалом окисляющим газом. Газопроницаемый опоясывающий материал становится газонепроницаемым в результате нагревания, и предварительно спрессованное порошковое тело, не содержащее связующего, с окружающим газонепроницаемым опоясывающим материалом подвергается изостатическому прессованию. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. ф трещинам, происходящим в большей степе- 0 ни в предварительно спрессованных телах, ф, что вело к повышенному браку.

Согласно настоящему .изобретению оказалось возможным устранить вышенаЗванные проблемы и изготавливать прессование и спеченные изделия с отличной воспроизводимостью при использовании изостатического прессования. Настоящее изобретение также включает в себя преимущества, когда изготавливаются изделия из таких материалов, например диборида титана, в которых образование карбонизирован1814642 ного остатка в предварительно спрессованных телах не снижает прочности полученных изостатическим прессованием изделий, потому что в этом случае также достигаются повышенная способность манипулирования предварительно спрессованными порошковыми телами и меньший их брак.

Согласно настоящему изобретению благоприятные результаты достигаются в результате того, что временное связующее полностью не удаляется из предварительно спрессованного тела прежде, чем оно получает газопроницэемую опоясывающую оболочку из материала стекла. в результате незначительная часть остается в порошко-. вом теле и удаляется. только тогда, когда порошковое тело окружено гаэопроницэемым опоясывающим материалом.

Настоящее изобретение каеэвтея способа изготовлемия иэделия из Орошкоаого керамического материала при использовании изостэтического прессования, причем порошковый материал подается е временным органическим связующим и формуатея в предварительно спрессованное (бриквтированное) порошковов тале, ИЭ кеторого связующее удаляется npN нагревании, пег сле чего брикетироээннов nopemoooe те.ло покрывается гээопроницэвмюм опоясывающим материалом Ne стекла, причем гээопроницавмый onoacsooeuyO материал становится гаэонвпроницавмым в

° 6 тело с окружающие3 Гаэрмвпромицавмым опоясывающим материалом подвергаются иэостатическому прессОеанию, КФторОв От личается тем, что наибольшая часть связующего удаляется до того, как предварительно спрессованное nopomaoooa теле пОлучйт газопроницаемый опоясывающий материал, тогда как меньшая часть связующего. необ. ходимого для удерживания вместе nopoàкового тела, сохраняется в морошкоэом телв и удаляется по существу полностью. после того как порошковое тело было обеспечено окружающим газопроницаемым опоясывающим материалом.

При изготовлении изделиЯ иэ таких керамических материалов, в которых карбонизировэнные остатки снижают прочность, значительно более высокие прочности конечных изостэтическы прессованных изделий достигаются в случае, если связующее удаляется из порошкового тела, которое заключено в газопроницаемый опоясывающий материал, путем обработки порошкового тела и окружающего опоясывающего материала окисляющим газом. Это может соответственно производиться путем пульверизации газа, например воздуха, разбавленного газом азотом или газом аргоном с небольшой смесью газа кислорода в печи или другом нагревающем устройстве, в котором порошковое тело.с опоясывающим

5 материалом находится во время удаления связующего.

Согласно прерпочитаемому варианту реализации изобретения предварительно спрессованное порошковое тело с оставшим10 ся временным связующим располагается в газопроницаемом опоясывающем материале путем погружения в массу частиц стекла

° сосуд с газопроницэемыми стенками, например сосуд, образованный из спеченных

16 вместе частиц стекла, предпочтительно того же стекла, который в опоясывающем материале. Ilocne расположения таким образом

Оставшееся связующее может быть эффективно удалено из порошкового тела до того, 20 кэк окружающий опоясывающий материал ма следующей стадии процесса будет сделан Гээонвпроницэьмым, и до ТОГО, как предварительно спрессованное Порошковое тело подэергметея изостатическому

25 пресеованию.

6 качестве nьхэ4вров керамических материалов, к которым применимо настоящее

Neo5poToNNo, ИОжнО назвать нитриды, такив «эк митрид кремния, митрид.глинозема

Зе крвммия, нитрид алюминия, нитрид титана, нитрид циркомия, нитрид хрома, митрид бора. Окемдм металлов. такие как оксид алюмимия, Оксзщ циркомия, кэк полностью, тэк и чаетичмо стабилизированные, оксид маг В ния. карбиды, как карбид кремния, карбид титана, карбид бора, бориды, кэк борид титема, борид циркомия. и смеси таких мате, риалов.

В качестве примеров временных связу40 ющих для предварительно спрессованного тела можно назвать полиолефимы, такие как полиэтилен, полипропилен и сополимеры этилена и пропилена с восковой консистенцией, полимерные органические

4О сложные эфиры, такие как полимеры зти. ленвинилацетата и полимеры бутилметакрилэта, целлюлозные соединения, такие как метилцеллюлоза и нитроцеллюлоза. воски и смеси двух или больше приведенных в ка50 честве примеров веществ. Количество временного связующего вообще соответствует диапазону 30-60 и предпочтительно

35-50 от всего обьемэ керамического материала и временного связующего.

Из общего количества временного связующего, включенного в предварительно спрессованное порошковое тело, прежде чем связующее будет удалено, основная часть вытесняется при нагревании, предпочтительно в вакууме, тогда как в диапазо1814642 не 5 — 30 и предпочтительно 10 — 25 coxpa- рошки и заключается в опоясывающий матеняется в порошковом теле, которое после риал 5 стеклянного порошка. Стекло в сосуде этого заключается в стекольный опоясывэ- 4 и .стекло в опоясывающем материале 5 ющий материал. являются одинаковым типом и содержит, В качестве материала для опоясываю- 5 вес. 7: 80,3 SI02; 12,2 В203, 2,8 AI203, щего материала выбирэетсястеклосточкой 4 N320; 0,4 Кз0; 0,3 СаО (Пирекс ), Размер расплава и вязкостью, соответствующих по- частиц стекла в обоих случаях 0 1-1 мм, Так ставленной задаче. В качестве примеров со- как сосуд является пористым спеченным, он ответствующих видов стекла. которые могут проницаемый для газа. использоваться для большинства керамиче- 10 Сосуд 4 с его содержимым помещается ских материалов, можно назвать стекло, со- в печь, где он быстро нагревается до 350 С держащее, вес. $: 80,3 SI(h; 12.2 ВзОз; 2 8 и поддерживается при этой температуре в

Alga 4 йазО; 0,4 К20; 0,3 СаО (Дюран, течение4ч,одновременноподдерживая ваПирекс ), стекло, содержащее, вес. 7ь: 58 куум (около 0,1 миллибара) в пространстве

Р

SION; 9 Вз03; 20А)зОз; 5СаО; 8 l490, стекло, 15 печи. В течение непрерывно поддерживаесодержащее еес. ф»: 96,7 $!Оз; 2,9 ВзОз: 0,4 мого вакуума температура постепенно поАЬОз(Викор ), стекло, содержащее, еес. ф: вышается в среднем на 15 е чэс до 600 С.

46-50 $Юз; 48-52 ВзОз: 1.5-2,5 АЬОз, атак- Эта температура поддерживается в течение же другие виды стекол, содержащие 50 еес., около 5ч. После этого вакуум прекращается, ф, ВзОз; такое как стекло. содержащее, еес. 20 пространство печи опрыскивается воздух». 38 $10з; 60 В1Оз; 2 АЬОз. хом, разбавленным четырьмя частями газа

На фиг. 1 вид тела е осевом сечении, азота на часть воздуха ° течение около 2 ч. изготовленного из hopolllKoaoro материала В течение этой обработки остаток времене форме турбины отработавшего газа, рас- ного связующего уделяется иэ порошкового

hollo)KBHHoA в газопроницаемом опоясыеа- 25 тела. Связующее, которое тем самым разлающем материеле стекла для удаление галось с образованием углерода, исчезает .оставшегося временного связующего; ма путе окисления углерода. Благодаря профиг. 2 — вид изготовленного тела с окружа- . мицаемости сосуда4 для газа кислород возющим опоясывающим материалом стекла, . духа может проходить через стенки сосуда, выполненного для проведения изостатиче- 30 приводится е эффективный контакт с поского прессования. рошкоеым телом и образовавшиеся гэзообДля изготовления предварительно разные продукты окисления могут уходить спрессованноготелэ1, показанного нефиг. более легко. Однако `роцесс «ак таковой

1, с втулкой 2 и лопастями 3 60 об. ч. хорош- может быть реализован путам испольэовэкэ митрида кремния со средним размером 35 ния сосуда иэ сплошного стекла. зерна 1 мкм (например, качества Н1 Сосуд 4 с содержимым, в котором пофирмы "Н С Штарк", ФРГ), содержащих рошкоеое тело теперь ме содержит времен1,1 вес. ч, оксида иттрия, смешивались с мого. связующего вещества. помещается

40 об. ч. временного связующего, состоя- согласно фиг.-2 в открытый е верхней части щего из 32,4 об. ч. парафина с температу- 40 сосуд 6 из графита, имеющий дополнительрой плавления 58-60 С, 6,9 об. ч. полимера ный опоясывающий материал 7 в форме поэтиленвинилэцетата с индексом текучести рошка того же типа, как в опоясывающем расплава 400 г/10 мин (А.ТМ 1238, модифи- материале 5. Сосуд вмутри имеет освобожцированный)и плотностью 0,951(например, дающий слой 8 из нитрида бора. Если дно

Элвэкс, фирмы "Дюпон ") и 0,7 об. ч. Кар- 45 сосуда не является газопроницаемым, плэнобаввксэ. Смесь нитридэ кремния и свяэу- стинэ из газонепроницаемого графита, гающего образовалась путем впрыскэ под зонепроницэемого нитрида бора или давлением в предварительно спрессован- фольги молибдена помещается на дно сосунов тело 1. да после нанесения освобождающегося

Из предварительно спрессованного по- 50 слоя 8, Один или больше сосудов 6 помещарошковаго тела, которое помещается в етСя в печь высокого давления. Газ аргон, печь, удаляется наибольшая часть 80 ) свя- гелий или азот подается в зту печь, так что зующего путем его вытеснения в вакууме, давление составляет 0,1 МПа, когда темпе(около 0,1 миллибар) при последовательном ратура повышается до 1150 С. Темперанебольшомувеличениитемпературывсред- 55 тура поддерживается на этом уровне в нем около 1,5 С в час до 350 С и поддержи- течение 1 ч, стекло в опоясывающих матевания порошкового тела при этой риалах 5 и 7 и в сосуде 4 затем образует температуре в течение около 5 ч. Порошко- расплав с относительно низкой вязкостью, вое тело затем помещается (фиг. 1) в сосуд которое полностью окружает порошковое

4 из пористого спеченного стекольного по- тело 1. При этой же температуре газ аргон, 1814642

Составитель Н, Соболева

Техред М.Моргентал Корректор О, Кравцова

Редактор Л. Волкова

Заказ 1840 Тираж Подписное

ВНИИПИ ГосуДарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская нэб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

7 гелий или азот подается до уровня давления, которое создает давление 200-300 МПа при оконечной температуре спекэния. Температура затем повышается до 1750-1800 С, т.е. до соответствующей температуры спекания нитрида кремния в течение 1 ч. В это же время давление повышается. Соответствующее время для спекэния при вышеназванных условиях составляет 2 ч. После завершения цикла печь остывает до соответствующей температуры выгрузки и опоясывающие материалы 5 и 7 удаляются.

Формула изобретения

1, Способ получения изделий из керамического порошка, включающий формование заготовки с использованием временногоор гэнического связующего, ее нагрев для удаления свяэующео, размещение в оболочке газопроницаемого материала из легкоплавкого стекла на основе оксида кремния, ваку3 умирование, нагрев до перехода материала оболочки в газонепроницаемое состояние и последующее горячее изостэтическое прессование, отличающийся тем, что, с

5 целью повышения надежности изделий за счет удаления из них остаточного углерода, временное связующее удаляют частично до содержания 5-30® остающегося в заготовке, обеспечивающего целостность затотов10 ки. после чего.заготовку размещают в газопроницэемой оболочке, а перед переводом оболочки в газонепроницаемое состояние осуществляют дополнительный нагрев в окислительной газовой среде.

15 2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что заготовку в оболочке из газопроницаемого материала размещают в сосуде с . газопроницаемыми стенками Н3 спеченного стекла одноименного с легкоплавким мате20 риалом состава.

2 5